化学药中主要物质含量分析检测方案(自动电位滴定)

Mlanon海能能仪 器民族仪器 品质典范 海能仪器：肝胃气痛片中碳酸氢钠含量的测定(电位滴定法) 简介 肝胃气痛片：主治健胃制酸，用于肝胃不和所致的胃胀反酸作痛，积食停滞，食欲不振。肝胃气痛片由大黄、龙胆、丁香油、薄荷油、碳酸氢钠等组成的复方制剂。 肝胃气痛片是治疗胃脘胀痛的常见的非处方药物，副作用小，疗效较好，颇受患者朋友欢迎。大黄气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有砂粒感。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖。除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。F中药大黄具有攻积滞、清湿热、泻火、凉血、祛瘀、解毒等功效。主治：实热便秘；热结胸痞；湿热泻痢；黄疸；淋病；水肿腹满；小便不利等。龙胆主治：湿热黄疸；小便淋痛；阴肿阴痒；湿热带下；肝胆实火之头胀头痛；目赤肿痛；耳聋耳肿；胁痛口苦；热病惊风抽搐。 丁香油功用主治：暖胃，温肾。治胃寒痛胀、呃逆、吐泻、痹痛，疝痛，口臭，牙痛。 由以上成分介绍可知，肝胃气痛片对于肝胃热症引起的消化不良，胃脘胀痛效果较好。 碳酸氢钠的主要作用是中和胃酸，其含量的测定非常重要。 2，测定原理及方法 《中华人民共和国药典》2010年版第二部第1098页 碳酸氢钠片的测定： 含量测定：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于碳酸氢钠1g)，加水 50ml，振摇使碳酸氢钠溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟，放冷，继续滴定至溶液由绿色转变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于42.00mg 的 NaHCO3. 《黑龙江医药科学》2003年6月第26卷第3期第98页 电位滴定法测定肝胃气痛片中碳酸氢钠含量的探讨 取本品 20片研细，精密称定适量置于100ml烧杯中，加水约30 ml，用玻璃棒沿烧杯壁研磨，使药粉均浸透，放置 5min 后，将复合电极小心插入液面以下，在电磁搅拌器下用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至 p H=4.0，即得每 ml 盐酸滴定液(0.1mol /L)相当于 84.01mg 的碳酸氢钠。 3，实验仪器 O T860电位滴定仪 O PH复合电极 O 15ml滴定管单元 ，试剂 滴定剂：C(Hci)=0.1072mol/L， 滴定剂的浓度用基准物质 NazCO3标定。 ○肝胃气痛片(市售) 5，实验步骤 仪器准备，请参照说明书。 测定方法：取本品3片研细，精密称定 1.7256g，置于 100ml 容量瓶中，加水定容，超声波震荡后放置 5min 后，用移液管准确移取 5ml 于滴定杯中，加水95ml，将复合电极小心插入液面以下，在电磁搅拌器下用盐酸滴定液(0.1072mol/L)滴定至pH= 4.0，即得每 ml 盐酸滴定液(0.1072mol/L)相当于 9.00mg 的碳酸氢钠。 6，测试结果 1)参数设定：终点设置滴定 O终点数：1 ○能结束体积：10.000ml ○第1终点：4.00pH O添加最小体积：0.010ml 初次添加体积：1.000ml D 终点1预控范围：0.50pH 2)实验数据： O样品量： 5ml D空白体积：0.02ml 滴定剂：C(Hcl)=0.1072mol/L 项目 样 V(空白) V(ml) 1 0.02 6.148 2 6.225 3 6.257 平均体积：6.190ml 计算公式：C(NaHC03)=C(HCI)*V(HCI)/V(NaHCO3) 7，实验结论： C(NaHCO3)=0.1327mol/L n(NaHCo3)=0.01327mol 肝胃气通片中 NaHCOs含量为 64.60%。 --