牛奶中三聚氰胺检测方案(液相色谱仪)

符合国标的三聚氰胺液相色谱检测法一采用 C18柱分离 1 实验部分 1.1仪器与试剂 LC1620高效液相色谱仪(含UV1620 紫外-可见检测器1台， P1620 高压恒流泵1台，上海舜宇恒平科学仪器有限公司)； FA2004 电子分析天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司)；三聚氰胺标准品(>99%，上海安谱)；辛烷磺酸钠(分析纯)；柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯，美国 Tedia)、纯净水(杭州娃哈哈)。 1.2标准品溶液配制 精密称取三聚氰胺标准品，溶于50%甲醇水溶液，配制成1.0mg/mL 的标准储备液，i，于4℃避光保存。根据实验需要，用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 1.3样品前处理 按 GB/T 22388—2008 进样样品前处理。 1.4色谱条件： 色谱柱： Globalsil C185um(ID4.6mmx250mm) 流动相：乙腈/离子对缓冲试剂=15/85(离子对缓冲试剂：按 GB/T 22388—2008配制) 流速：1.0ml/min 波长：240nm 柱温：：40℃ 进样量：20pl 2 实验结果 2.1精密度实验 取浓度为 2ug/mL 三聚氰胺标准工作液，按上述色谱条件，连续进样6次，以各成分峰面积计算RSD(%)，保留时间相对标准偏差(RSD)为0.27%，峰面积 RSD为1.15%。 图1三聚氰胺标准品色谱图 2.2标准曲线 配置浓度分别为0.2、0.4、0.8、2.0、20.0、40.0ug/mL 的三聚氰胺标准工作液。将以上6种 标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以峰面积(横坐标 X 轴， ug/mL)对标准品浓度(纵坐标轴)进行线性回归，求算标准曲线，结果如下： 2.3加样回收率和重现性实验 取已知三聚氰胺含量的牛奶样品，加入一定量的标准储备液，按“样品前处理”操作，平行制备3份，得到样品溶液后按上述色谱条件进样分析，得到加样回收率及重现性结果，加样回收率为109.2%，三次平行实验的结果 RSD 为 0.95%。(添加量为10mg/kg) 图2空白牛奶样品色谱图 图3加标牛奶样品色谱图 2.4检测限及定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算三聚氰胺的理论检出限，为 0.023 mg/kg；按10倍信噪比，计算其定量限，为 0.078 mg/kg. 本分析方法适用于奶制品中三聚氰胺的检测，具体内容欢迎致电 021-64959872 进行咨询。