乳制品中三聚氰胺检测方案

气相色谱柱 原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测解决方案 事件背景： 据医学专家介绍，三聚氰胺原本是一种低毒性化工原料，动物实验结果表明，其在动物体内代谢很快且不会存留，主要影响泌尿系统。不法商人在某个环节添加入乳制品中，可以人为提高表观蛋白质的含量，从而达到以次充好，获取利益的目的。但由于婴幼儿每天食用奶粉量大，造成三聚氰胺的大量摄入从而引起婴幼儿的泌尿系统疾患，在患儿的尿液中甚至是肾脏细胞中都能检测出来，严重者甚至会发展为肾功能不全。 月旭科技斗照GB/T22388-2008检测标准，采用公司的Welchrom@P-SCX固相萃取柱(60mg/3mL)和Ultimate@XB-C18 (4.6x250mm， 5um)液相色谱柱，建立了原料乳与乳制品中三聚氰胺的前处理方法和LC-UV检测方法，为广大色谱工作者提供最有力的技术支持，让三聚氰胺无所遁形。 检测方案： 1.适用范围 适用于原料乳、乳制品以及乳制品中三聚氰胺的定量(适合GB/T22388-2008)。 2.提取步骤 称取2g(精确至0.01g)试样于50mL具塞塑料离心管中，加入15mL 1%三氯乙酸和5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后， 以不低于4000r/min离心10min，上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三滤乙酸溶液定容至25mL， 移取5mL滤液，加入5mL水，混匀后待净化液。 3.SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom@ P-SCX固相萃取柱(60mg/3mL) SPE步骤： 1)舌化：依次加入3mL甲醇、5mL水活化，流出液弃去； 2)上样：将提取液加入月旭Welchrom@P-SCX柱中，流出液弃去； 3)淋洗：依次用3mL水、3mL甲醇淋洗，淋洗液弃去； 4)洗脱：用6mL 5%氨水-甲醇溶液洗脱，收集洗脱脱； 5)浓缩：5度氮气或者水浴蒸发至干，残留物用1mL流动相定容，涡旋混合1min，过微孔滤膜后，供HPLC分析。 注：整个固相萃取全过程采用的自然重力流速过柱，不需要加压也不需要抽真空。 4.色谱条件 色谱谙：月旭Ultimate@ XB-C18 (4.6x250mm， 5pm) 流动相：乙乙离子对试剂缓冲液/乙腈=90/10(混匀，走单泵) 流速：1.5mL/min 进样量：10pL 柱温：40°℃ 检测波长：240nm 注：离子对试剂缓冲液配置方法。准确称取2.10g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠，加入约980mL水溶解，调节pH值至3.0后，定容至1L备用。 5.色谱图和加标回收率结果 月旭科技 服务热线：400-808-6760 液相色谱柱 固相萃取柱 QuEChERS 气相色谱柱 样品名称 原始含量(mg/kg) 加标含量(mg/kg) 回收率(%) RSD(%) 1 .-- 10.0 84.1 2 10.0 85.4 2.9 3 10.0 88.9 表1：加示回收率测定结果 检测方案中的产品列表： 序号 描述 货号 规格 品牌 1 液相色谱柱 00201-31043 UltimateXB-C18 4.6*250mm， 5um 月旭 Ultimate 2 固相萃取小柱 00523-20016 WelchromP-SCX 60mg/3ml， 50pk 月旭 Welchrom 3 氮吹仪 PGC-11D 12位干式氮吹仪 国产 4 固相萃取装置 00824-31001 12位方缸固相萃取装置 月旭(Welch) 5 无油真空泵 REX-25A 25L/Min≥0.08Mpa 月旭( Welch) 6 抽滤瓶套装 00824-51000 适用于收集废液 月旭 (Welch) 7 固相萃取转接头 00824-20005*12 匹配1、3、6、12ml SPE柱管 12个/包 月旭(Welch) 8 三聚氰胺对照品 M108434-100mg 对照品，纯度≥99% 月旭(Welch)