香加皮中4-甲氧基水杨醛检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技斗技北京谱朋-企业QQ：40061 65163 中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 香加皮分析 香加皮的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为萝为科植物杠柳Periploca sepium Bge.的干燥根皮。春、秋二季采挖，剥取根皮，晒干。 【功能与主治】利水消肿，驱风湿，强筋骨。用于下肢浮肿，心悸气短，风寒湿痹，腰膝酸软。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂，以甲醇-水-醋酸(70：30：2)为流动相；检测波长为278nm， 理论板数按4-甲氧基水杨醛计算应不低于1000。 对照品溶液的制备：精密称取4-甲氧基水杨醛对照品适量，置棕色量瓶中，加60%甲醇制成每1mL含1mg的溶液。精密量取该溶液4mL、内标溶液(取对羟基苯甲酸丁酯适量，精密称定，加60%甲醇制成每1mL含6mg的溶液) 2mL， 置25mL量瓶中，加60%甲醇至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备：取本品粗粉0.25~0.5g，60℃干燥4小时，精密称定，置50mL.烧瓶中，加60%甲醇15mL，加热回流1.5小时，滤过，滤液置25mL量瓶中，用少量60%甲醇洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，精密加入内标溶液2mL， 加60%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20pL，注入液相色谱仪，按内标法以峰面积计算，即得。本品于60℃干燥4小时，含4-甲氧基水杨醛(CgHg0s)不得少于0.20%。 香加皮 样品来源：本品为萝蘼科植物杠柳Periploca sepium Bgc. 的干燥根皮。春、秋二季采挖，剥取根皮，晒干。产地：山西。 对照品：4-甲氧基水杨醛、对羟基苯甲酸丁酯(上海同田生物技术有限公司) 供试品溶液的制备：精密称定本品粗粉0.2787g(60℃干燥4小时)， 置50mL烧瓶中，加60%甲醇15mL， 加热回流1.5小时，滤过，滤液置25mL量瓶中，用少量60%甲醇洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，精密加入内标溶液(取对羟基苯甲酸丁酯适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含1.81mg的溶液) 0.663mL， 加60%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，然后再稀释5倍，作为供试品溶液。 对照品溶液的制备：精密称取4-甲氧基水杨醛对照品适量，置棕色量瓶中，加甲醇制成储备液。精密称取对羟基苯甲酸丁酯适量，置量瓶中，加甲醇制成内标储备液。然后配制成1mL含4-甲氧基水杨醛16pg、对羟基苯甲酸丁酯48pg的溶液(其中溶剂为甲醇：2%醋酸(39：61)。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm ×75 mm， 2.2 pm) 流动相：甲醇-2%醋酸(39：61) 柱温：60℃检测波长：278nm 流速：1.4mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 C1I AAAA占二+9 引领分析科技在北京谱朋企业QQ：40061 65163 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 4-甲氧基水杨醛 1.571 91655 35618 9516 1.19 对羟基苯甲酸丁酯 9.144 100297 6957 9371 1.00 4-甲氧基水杨醛标准曲线 对羟基苯甲酸丁酯标准曲线 4-甲氧基水杨醛的重现性 对羟基苯甲酸丁酯的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.570 918331.572 91679 1.571 91655 1.566 95642 1.571 959861.566 96056 1 9.151 993079.150 99622 9.155 99787 9.136 103548 9.134 103596 9.131 103433 2 3 AverageRSD% 1.571 91722 1.568 958950.18 0.23 AverageRSD% 9.152 99572 9.134 0.03 103526 0.08 0.06 0.11 0.03 0.24 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II(3.0 mm x75 mm, 2.2μm)流动相:甲醇-2%醋酸(39: 61 )柱温: 60℃检测波长278nm流速1.4ml/min进样量: 4μL