秦皮中秦皮甲素检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 秦皮分析 秦皮的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为木犀科植物苦杨白蜡树Fraxinus rhynchophylla Hance、白蜡树Fraxinus chinensis Roxb.、尖叶白蜡树Fraxinus szaboana Lingelsh. 或宿柱白蜡树Fraxinus stylosa Lingelsh.的干燥枝皮或干皮。春、秋二季剥取，晒干。 【功能与主治】清热燥湿，收涩止痢，止带，明目。用于湿热泻痢，赤白带下，目赤肿痛，目生翳膜。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液(8：92)为流动相；检测波长为334 nm。理论板数按秦皮乙素峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备：取对照品、秦皮乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含秦皮甲素0.1 mg、秦皮乙素60 ug的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL， 密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL，注入液相色谱议，测定，即得。 本品按干燥品计算，含秦皮含素(CH0，)和秦皮乙素(C，H，O4)的总量，不得少于1.0%。 秦皮 样品来源：本品为木犀科植物苦杨白蜡树Fraxinus rhynchophylla Hance、白蜡树Fraxinus chinensis Roxb. 、尖叶白蜡树Fraxinus szaboana Lingelsh. 或宿柱白蜡树Fraxinus stylosa Lingelsh. 的干燥枝皮或干皮。春、秋二季剥取，晒干。 产地：河南。 对照品：秦皮甲素(上海同田生物技术有限公司，批号：09040722，含量：98%)，秦皮乙素(上海同田生物技术有限公司，批号：09040724，含量：98%)。 对照品溶液的制备：取秦皮甲素对照品、秦皮乙素对照品适量，精密称定，用甲醇制成储备液，然后用流动相制成每lmL含秦皮甲素0.1 mg、秦皮乙素60pg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.5226 g， 置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ (3.0×75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(8：92) UFLC-20ADXR高压泵 柱 温：30℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波长：334nm CTO-20AC 柱温箱 采集频率： 40Hz SIL-20AC 自动进样器 流 速：：1.1mL/min CBM-20A系统控制器 进样量：：4uL 实际样品 对照品 实际样品 150-12510075 50 名称 保留时间 面积 高度 秦皮甲素 1.871 388354 99412 秦皮甲素标准曲线 重复性数据如下： 秦皮甲素 No. 对照品分析 保留时间 峰面积 样品分析 1 1.870 388993 1.852 2 1.872 388632 1.851 RSD% 0.05 184 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163秦皮乙素标准曲线 秦皮乙素 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 3.491 111797 3.472 20170 2 3.493 111816 3.471 20126 3 3.491 111697 3.472 20209 Average 3.492 111770 3.472 20168 RSD% 0.03 0.06 0.02 0.21 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 x 75 mm, 2.2um)流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(8:92)柱温：30°C检测波长：334 nm采集频率： 40 Hz流速：1.1 mL/min进样量：4ul