色谱柱:Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm,5um)
柱温:35℃
检测波长:254 nm
流速:1.0 mL/min
进样:10ul
流动相:甲醇-0.5%醋酸溶液
引领分析科技尽在北京谱明-企业QQ:40061 65163 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 车前子分析 车前子的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为车前科植物车前Plantago asiatica L.或平车前Plantago depressa Willd 的干燥成熟种子。 【功能与主治】清热利尿通淋,渗湿止泻,明目,祛痰。用于热淋涩痛,水肿胀满,暑湿泄泻,目赤肿痛,痰热咳嗽。【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,0.5%醋酸为流动相B, 按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长为254 nm。理论板数按京尼平苷酸峰计算应不低于3000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~1 5 95 1~40 5→60 95→40 40~50 5 95 对照品溶液的制备:取京尼平苷酸对照品、毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,分别加60%甲醇制成每1 mL含0.1mg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过二号筛)约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%甲醇50 mL, 称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液容10uL, 注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含京尼平苷酸(CH,2010)不得少于0.50%,毛蕊花糖苷(C,,H6015)不得少于0.40%。 2.车前子药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中车前子的含量测定以京尼平苷酸、毛蕊花糖苷为质量评价依据, 其在Inertsil ODS-3(4.6×150mm, 5uim)中的色谱特点为:在流动相组成为甲醇-0.5%醋酸系统时,流动相的比例对京尼平苷酸、毛蕊花糖苷及相邻色谱峰的分离具有显著的影响,流动相甲醇的比例在5%(0~1 min)、5%→55%(1~40 min)、5%(40.01~50 min)时,其分离度最好,车前子色谱图中杂质峰较少且与京尼平苷酸、毛蕊花糖苷相比含量很低,可以获得较好的分析效果;柱温对京尼平苷酸、毛蕊花糖苷的保留时间及与相邻色谱峰的分离度影响很小。经过考察,在流动相比例为甲醇-0.5%醋酸溶液5%:95%(0~1 min)、5%→55%:95%→45%(1~40 min)、5%:95%(40.01~50 min), 柱温35℃的色谱条件下能得到较满意的分析效果。使用Inertsil ODS-4(4.6×150 mm, 5pm)柱亦能得到较满意的分析效果。 车前子 ( 样品来源:本品 为 车前科植物车前Plantago asiatica L.的干燥成熟种子。产地:河 北 。 ) ( 对照品:京尼平苷酸(成都曼思特生物科技有限支司,批号:A0526,含量:98%), ) 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 毛蕊花糖苷(上海同田生物技术有限公司,批号:00041424,含量:98%)。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%甲醇50mL, 称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的制备:取取京平苷酸对照品、毛蕊花糖苷对照品适量,精密密定,至棕色量瓶中,分别加60%甲醇制成每1mL含0.1mg的混合溶液,即得。 色谱柱: Inertsil ODS-3(4.6×150 mm, 5 um) 柱温:35℃ 检测波长:254nm 流 速: 1.0 mL/min 进样量::10uL 流动相:甲醇-0.5%醋酸溶液 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~1 5 95 1~40 5-55 95-45 40.01~50 5 95 仪器配置: LC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 DGU-20A,脱气机 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 对照品 对照品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 京尼平苷酸 14.878 1423863 119994 34202 1.07 毛蕊花糖苷 32.570 1153726 89708 143051 1.12 京尼平苷酸的标准曲线 Area 重复性数据如下: 京尼平苷酸 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 14.878 1423863 14.869 1938156 2 14.904 1433597 14.840 1942350 3 14.930 1419314 14.818 1942327 Average 14.904 1425591 14.842 1940944 RSD% 0.18 0.52 0.18 0.13 毛蕊花糖苷标准曲线 毛蕊花糖苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 32.570 1189021 32.855 1763313 2 32.642 1190451 32.833 1787947 3 32.675 1193473 32.825 1778720 Average 32.629 1190982 32.838 1776660 RSD% 0.17 0.20 0.05 0.71 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱:Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm,5um)柱温:35 ℃检测波长:254 nm流速:1.0 mL/min进样:10ul流动相:甲醇-0.5%醋酸溶液
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北京谱朋科技有限公司为您提供《车前子中京尼平苷酸检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准--,《车前子中京尼平苷酸检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有