丁公藤中东莨菪内酯检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 2 ——2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 丁公藤(Dinggongteng)(ERYCIBES CAULIS) 【药材基本信息】 别名 麻辣子 来源旋花科植物丁公藤 Erycibe obtusifolia Benth. 或光叶丁公藤 Erycibe schmidtii Craib 的干燥藤茎 功能祛风除湿，消肿止痛 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过四号筛)0.5536g，置具塞锥形瓶中，精密加密70%乙醇 50ml，称定重量，加热回流6小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液 25ml，置烧瓶中，浓缩至约1ml，加 3mol/L 盐酸溶液10ml，水浴中加热水解2小时，立即冷却，移多分液漏斗中，用水10ml分次洗涤容器，并入分液漏斗中，加氯化钠2.0g，用三氯甲烷强力振摇提取5次，每次15ml，合并三氯甲烷液，加无水硫酸钠2.0g，搅拌，滤过，容器用少量三氯甲烷洗涤，滤过，滤液合并，70℃以下浓缩至干，立即加甲醇使溶解，转移至 10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取东莨菪内酯对照品 13.70mg，加甲醇制成每 1ml 含 45.67pg的溶液，即得。 【分析条件】 色谱柱：Agilent Bonus RP C18 250mm×4.6mm，5um 进样量：20pl 检测波长：298nm； 柱温：27.0℃流 速：1ml/min 流动相：甲醇：水：冰醋酸=32：68：0.16方法来源：《中国药典》2010年版一部 对照药材：中国食品药品检定研究院对照品：上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量：东莨菪内酯98.5% 仪 器：Agilent 1120 配 置：二元梯度，在线脱气机，VWD检测器，柱温箱，手动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006165163 二画丁人儿—3 【分析色谱图】 丁公藤 分钟 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 东莨菪内酯 17.1min 0.95 5686 0.045% 【注意事项】 在此分析条件下，东莨菪内酯出峰时间为17.1分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会绘少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%； 进样时最好采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上； 对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：陈多加审核人：费文静