牛膝中蜕皮甾酮检测方案(液相色谱柱)

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检测样品: 中药材和饮片
检测项目: 含量测定
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发布时间: 2017-11-08
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北京谱朋科技有限公司

银牌15年

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对照药材的提取: 精密称取本品粉末(过三号筛)1.0265g,置具塞锥形瓶中,加水饱和正丁醇30ml,密塞,浸泡过夜,超声处理30分钟,滤过,用甲醇1Oml分数次洗涤容器及残渣,合并滤液和洗液,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 对照品溶液的配制: 精密称取β-蜕皮甾酮对照品16.81mg,置于1Oml容量瓶中,用甲醇定容至刻度。再精密吸取上述溶液,用甲醇精密稀释20倍,即得。 β-蜕皮甾酮 保留时间 16.1min 拖尾因子 0.96 理论塔板数 8419

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86 引领分析科技尽在北京谱朋-京业QQ:40061 651632010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 牛膝(Niuxi) (ACHYRANTHIS BIDENTATAE RADIX) 【药材基本信息】 别名无 来源苋科植物牛膝 Achyranthes bidentata Bl.的干燥根 功能逐瘀通经,补肝肾,强筋骨,利尿通淋,引血下行 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取: 精密称取本品粉末(过三号筛)1.0265g,置具塞锥形瓶中,加水饱和正丁醇30ml,密塞,浸泡过夜,超声处理30分钟,滤过,用甲醇10ml数数次洗涤容器及残渣,合并滤液和洗液,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 对照品溶液的配制: 精密称取β-蜕皮甾酮对照品 16.81mg,置于10ml 容量瓶中,用甲醇定容至刻度。再精密吸取上述溶液,用甲醇精密稀释20倍,即得。 色谱 柱:Agilent Zorbax SB-C18 4.6×250mm,5pm 进 样量:20pl 检测波长:250nm; 柱温:30℃流 速:1ml/min 流动相:乙晴:水:甲酸=16:84:0.1方法来源:《中国药典》2010年版一部 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 四画天木五瓦牛升化丹水-———十87 【分析色谱图】 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 β-蜕皮甾酮 16.1min 0.96 8419 0.036% 【注意事项】 ·在此分析条件下,β-蜕皮甾酮出峰时间为16.1分钟。根据操作条件的不同,出峰时间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下,RSD≤2.0%; 若采用手动进样器进样时,建议采用定量环定量,每次进样体积为定量环体积的两倍以上; 对照品称量天平精度须达到十万分之-一。 检测人员:程 萍审核人:费文静 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http://www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid
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