辛夷中木兰脂素检测方案(液相色谱柱)

232 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 辛夷(Xinyi) (MAGNOLIAE FLOS) 3婆率碎蜜 【药材基本信息】 别名 木笔花、望春花、春花等 来源 木兰科植物望春花 Magnolia biondii Pamp.的干燥花蕾 功能散风寒，通鼻窍 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粗粉 0.9677g，置具塞锥形瓶中，精密加乙酸乙酯20ml，称定重量，浸泡30分钟，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3ml，加于中性氧化铝柱(100~200目，2g，内径 9mm，湿法装柱，用乙酸乙酯5ml 预洗)上，用15ml甲醇洗脱，收集洗脱液，置25ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取木兰脂素对照品 11.43mg，置10ml 棕色容量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，制成每 1ml溶液含木兰脂素 1.14mg。 色谱柱：Agilent Eclipse XDB C8250mm×4.6mm，5um 进样量：20ul 检测波长：278mm； 柱温：25.0℃流 速：1ml/min 流动相：乙腈：四氢呋喃：水=35：1：64方法来源：《中国药典》2010年版一部 对照药材：中国食品药品检定研究院 对照品品：上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量：木兰脂素99.0% 仪 器：Agilent 1120 配 置：二元梯度，在线脱气机，VWD 检测器，柱温箱，手动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 七画远赤赤芥芦苏杜豆两连吴牡何佛余辛羌沙补陈忍— 233 【分析色谱图】 辛夷 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 木兰脂素 19.9min 1.04 5123 1.71% 【注意事项】 在此分析条件下，木兰脂素出峰时间为19.9分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%；若为手动进样器，进样时最好采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上；样品和对照品溶液均会出现前拖尾现象，在配制时，可均加入适量的流动相来溶解样品；对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：许纪锋 审核人：马双成 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid