枳实中辛弗林检测方案(液相色谱柱)

316 2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 木实(Zhishi) (AURANTII FRUCTUS IMMATURUS) 手 桃 【药材基本信息】 别名枸头橙、臭橙、香橙来源 芸香科植物酸橙 Citrus aurantium L. 及其栽培变种或甜橙 Citrus sinensis Osbeck 的干燥幼果功能化痰散痞，破气消积 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末 0.9938g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取量滤液10ml，蒸干，残渣加水 10ml 使溶解，摇匀，通过聚酰胺柱(60~90目，2.5g，内径1.5cm，干法装柱)，用水25ml洗脱，收集洗脱液，转移至25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取辛弗林对照品 10.71mg，置25ml容量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1.8ml置25ml容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得(每1ml溶液含辛弗林 30.8pg)。 色谱柱：Agilent Eclipse Plus C18 150mmx4.6mm，5wm 进样量：20ul 检测波长：275nm； 柱温：27.3℃ 流 速：1ml/min 流动相：甲醇：磷酸二氢钾(含十二烷基硫 酸钠，冰醋酸)=50：50 方法来源：《中国药典》2010年版一部 对照药材：中国食品药品检定研究院 对照品：上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量：辛弗林99.0% 仪 器：Agilent 1120配 置：二元梯度，在线脱气机，VWD检测器，柱温箱，手动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 九画荆茵胡南枳栀厚骨香姜前首洋穿——317 【分析色谱图】 枳实 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 辛弗林 17.9min 0.99 14442 0.30% 【注意事项】 在此分析条件下，辛弗林出峰时间为17.9分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但 在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%； 若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上； 对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：黄霞勇 审核人：钱 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid 色谱柱：Agilent Eclipse Plus C18 150mm x 4.6mm, 5um进样量:20ul检测波长:275nm; 柱温:27℃流 速: lml/min流动相：甲醇：磷酸二氢钾(含十二烷基硫酸钠,冰醋酸)= 50 : 50