首乌藤中2，3，5 ,4'''''''' -四羟基二苯乙烯-2-O-B-D- 葡萄糖苷检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 651633344——2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上上) 首乌藤(Shouwuteng) (POLYGONI MULTIFLORI CAULIS) 399 燃燃 【药材基本信息】 别名 棋藤、夜交藤 来源原蓼科植物何首 Polygonum multiflorum Thunb. 的干燥藤茎功能养血安神，祛风通络 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过四号筛)0.2476g，置具塞锥形瓶中，精密加加稀乙醇 25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，上清液滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-0-B-D-葡萄糖苷对照品 10.71mg，置10ml容量瓶中，用稀乙醇溶解并定容至刻度，摇匀，再取上述溶液，用稀乙醇精密稀释20倍，即得。 色谱柱：Agilent ZORBAX Extend C18250mmx4.6mm，5pm 进样量：20.0ul 检测波长：320mm； 柱温：25℃流 速：1ml/min 流动相：乙乙：水=20：80 方法来源：《中国药典》2010年版一部 对照药材：中国食品药品检定研究院对照品：上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量：2，3，5，4-四羟基二苯乙烯-2-0-B-D-葡萄糖98.0% 仪 器：Agilent 1120配 置：二元梯度，在线脱气机，VWD检测器，柱温箱，手动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 九画并荆茵胡南枳栀厚骨香姜前首洋穿—335 【分析色谱图】 首乌藤 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-0-B-D-葡萄糖苷 6.4min 0.90 7361 1.42% 【注意事项】 在此分析条件下，对照品出峰时间为6.4分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%； 若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上；对照品称量天平精度须达到十万分之一； 稀乙醇的配制：取乙醇529ml，用水稀释至1000ml，即得。 检测人员：费文静 审核人：钱 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid 色谱柱:Agilent ZORBAX Extend C18 250mm X 4.6mm,5um进样量:20ul流速1ml/min检测波长:320nm; 柱温 25℃流动相：乙腈：水=20 : 80