莱菔子中芥子碱硫氰酸盐检测方案(液相色谱柱)

348 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163-2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 莱子(Laifuzi) (RAPHANI SEMEN) 【药材基本信息】 别名萝卜籽 来源原十字花科植物萝直Raphanus satinus L. 的干燥成熟种子 功能消食除胀，降气化痰 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过三号筛)约0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取芥子碱硫氰酸盐对照品 10.01mg， 置于25ml 棕色容量瓶中，精密加人甲醇至刻度，摇匀；精密吸取上述溶液 1ml，用甲醇精密稀释10倍，即得。加甲醇制成每1ml含40ug的溶液，即得。 【分析条件】 150mmx4.6mm，5pm 进 样羊：20.0pl 检测波长：326nm； 柱温：30℃流 速：1ml/min 流动相：乙乙：3%冰醋酸溶液=15：85方法来源：《中国药典》2010年版一部 对照药材：中国食品药品检定研究院 对照品品：上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量：芥子碱硫氰酸盐 98.0% 仪 器：Agilent 1120 配 置：二元梯度，在线脱气机，VWD 检测器，柱温箱，手动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 十画秦莱莲荷桂桃夏柴积射徐高粉益浙娑桑—— 349 【分析色谱图】 莱菔子 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 芥子碱硫氰酸盐 5.6min 0.62 2088 98.00% 【注意事项】 在此分析条件下，芥子碱硫氰酸盐出峰时间为5.6分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%；若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上；对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：程 萍 审核人：马双成 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid 色谱柱:Agilent Zorbax phenyl 150mm x 4.6mm,5um进样量:20ul流速:1ml/min检测波长:326mn; 柱温:30℃流动相:乙腈：3%冰醋酸溶液=15 ： 85