菊花中绿原酸检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163396m -22010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 菊花(Juhua)(CHRYSANTHEMI FLOS) 【药材基本信息】 别名滁菊、亳菊、杭菊等 来源 菊科植物菊 Chrysanthemum morifolium Ramat. 的干燥头状花序 功能散风清热，平肝明目，清热解毒 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取 0.2515g 菊花对照药材粉末(过一号筛)，置具塞锥形瓶中，精密加人70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理40钟钟，取出，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取绿原酸对照品品量，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1ml含绿原酸34.96ug的混合溶液，即得。精密称取木犀草苷对照品适量，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1ml含木犀草苷25.08pg的混合溶液，即得。精密称取3，5-0-二咖啡酰基奎宁酸对照品适量，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成醇 1ml 含3，5-0-二咖啡酰基奎宁酸 79.75ug的混合溶液，即得。 【分析条件】 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 十一画黄菊救野蛇银淫密续一-397 【分析色谱图】 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 绿原酸 10.6min 1.15 58089 0.51% 木犀草苷 28.1min 1.11 29 106 0.94% 3，5-0-二咖啡基基奎宁酸 34.8min 1.12 25805 1.88% 【注意事项】 改变流动相(乙腈一甲醇乙腈混合溶剂)有效地改变了分离的选择性，使得3，5-0-二咖啡酰基奎宁酸与其共流出的杂质得到了有效的分离；温度对于 3，5-0-二咖啡酰基奎宁酸与其周围的杂质的分离尤为敏感，方法开发时尝试了25℃、30℃、40℃几个温度，最终以3，5-0-二咖啡酰基奎宁酸的分离度确定25℃，操作过程要严格控制温度，否则会影响重现性；●在此分析条件下，绿原酸、木犀草苷和3，5-0-二咖啡酰基奎宁酸出峰时间分别为10.6分钟、28.1分钟和34.8分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%；若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上；对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：邢占磊审核人：米建秋 http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid 色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 250mm x 4.6mm, 5um进样量:5ul流速:1ml/min检测波长: 348nm  柱温:25℃流动相:A:0.1%磷酸水溶液,B :甲醇：乙腈(60：40);0~7min,B从10%~25%;7~27min, B从25%~27%, 27~40min,B保持27%;40~42min，B 从 27%~100%;42~45min,B保持100%;45~45.5min,B从100%~25%