建立了毛细管电泳法测定一清颗粒中的7种有效成分——盐酸小檗碱、汉黄芩苷、汉黄芩素、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚。采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱,盐酸小檗碱的测定:以盐酸雷尼替丁为内标,运行缓冲液为0.2mol/L磷酸二氢钠溶液-无水乙醇(1:1,pH5.5),分离电压21kV,重力进样10s(高度15cm),检测波长265nm。其他6组分的测定:以对乙酰氨基酚为内标,运行缓冲液为8%甲醇(pH9.42,含25mmol/L硼砂、25mmol/LSDS和4mmol/L磺丁基-β-环糊精),分离电压14kV,重力进样5s(高度15cm),检测波长254nm。7种成分分别在2.6～13、2～20、1～10、1.6～16、1.2～12、7.2～72和1～10μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为100.3%、102.7%、101.8%、102.0%、99.0%、100.0%、98.2%,RSD均小于3.09%。
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·840 .中国医药工业杂志 Chinese Journal of Pharmaceuticals 2009， 40(11) <0.05)，判定两种制剂生物等效。 3讨论 本研究参考文献2，3]建立了血浆样品的LC-MS/MS分析方法，省去了血浆样品的前处理过程， 表1样品含量(mg.袋)测定结果(n=3) 批号 1 2 3 4 5 6 7 070105 0.35 0.24 0.51 0.38 1.24 0.16 7.59 070607 0.25 0.26 0.40 0.34 1.51 0.18 6.06 080207 0.27 0.29 0.47 0.34 1.47 0.19 4.52 3讨论 大黄的活性成分是蒽醌类化合物，黄芩含有黄酮成分，黄连的有效成分为小檗碱等生物碱。鉴于化合物1~6为弱酸性多羟基化合物，应选择碱性缓冲体系。硼酸盐能与多羟基化合物形成配位位，增加负电性，是分离这6种物质的良好体系。7为强碱性的季铵类，无法在同一条件下同时测定，另选择弱酸性缓冲体系。 为克服毛细管电泳重现性差的缺点，本研究采用内标法定量。 本试验测定了1~6在溶剂中的紫外吸收光谱，1、2在270和276.5 nm， 3~6均在254 nm处有最大吸收，综合考虑，选择254 nm 为测定波长。 ( 参考文献： ) ( [1] 刘巧云. 高 效液相法测定 一 清颗粒中大黄素与大黄酚的含量 [ J] . 山西医科大学学报，2007，38(3)：234-236. ) ( [2] 张玲莉，彭燕，吕 翼.高效液相色谱法测定 一 清颗粒中黄芩苷的含量[J ] .中 国 药师，2003，6(10)：628-629. ) 同时在流动相中加入适量甲酸，以增强1的电离，有利于形成[M+H]，提高响应强度，所需血样量小，适用于1的药动学和生物等效性研究。 ( 参考文献： ) ( [1] 石浩强，庄庆琪，蔡卫民.人血浆中 文 拉法辛浓度的HPLC 测定及其药物动力学[J].中国医药工业杂志，2005， 36(11)： 6 94-697. ) ( [2 ] 7刘 文，李焕德. 高 效液相色谱串联质谱法测定文拉法辛 对映异构体血浆浓度[J].中南药学，2008，6(5)：546-549. ) ( [3] Zhang W， Xiang B R， Wang C Y . L i quid chromatography-mass spectrometry method fo r the determination ofvenlafaxine in human plasma and application t oa pharmacokinetic s tudy [ J]. Biomed C hromatogr，2007， 21(3)： 2 66-272. ) ◎China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http：//www.cnki.net
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北京华阳利民仪器有限公司为您提供《一清颗粒中盐酸小檗碱、汉黄芩苷、汉黄芩素含量检测方案(毛细管电泳仪)》，该方案主要用于中药制剂中含量测定检测，参考标准--，《一清颗粒中盐酸小檗碱、汉黄芩苷、汉黄芩素含量检测方案(毛细管电泳仪)》用到的仪器有高效毛细管电泳仪(紫外检测)CL1030
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