工业废水中六价铬检测方案(离子色谱仪)

离子色谱法测定水样中六价铬 李 智 广东电网公司电力科学研究院，广州市梅花路73号，lz000000@hotmail.com 摘 要：本文建立了离子色谱测定水中六价铬的方法。该方法灵敏度高、准确性高、稳定性好、检测限低、样品预处理简单。操作简单迅速，应用于实际样品分析获得了满意的测定结果。 关键词：离子色谱；六价铬；水； 1. 前言 环境中铬的污染主要来源有铬矿的采矿场、选矿厂、冶炼电镀工厂、电化厂的铬酸等。   六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。但这些是六价铬的特性，铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。六价铬是很容易被人体吸收的，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。有报道，通过呼吸空气中含有不同浓度的铬酸酐时有不同程度的沙哑、鼻粘膜萎缩，严重时还可使鼻中隔穿孔和支气管扩张等。经消化道侵入时可引起呕吐、腹疼。经皮肤侵入时会产生皮炎和湿疹。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。过量的（超过10ppm）六价铬对水生物有致死作用。实验显示受污染饮用水中的六价铬可致癌  六价铬化合物常用于电镀、制革等  动物喝下含有六价铬的水后，六价铬会被体内许多组织和器官的细胞吸收。 我国规定饮用水中六价铬的含量不得超过0.05mg/L[1]，排放废水不得超过0.5mg/L[2]。目前常用六价铬的检测方法是二苯碳酰二肼分光光度法，此方法比较容易受到溶液色度、浊度和其它一些干扰。本文建立的离子色谱法抗干扰强、灵敏度高、准确性高、稳定性好、检测限低、样品预处理简单、操作简单迅速，有广泛的适用性。 2. 实验部分 2.1 仪器及试剂 Metrohm 861型离子色谱仪（瑞士万通）：配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、电子六通进样阀、双通道化学抑制泵、CO2抑制器、838型自动进样器等。 2.1.2 试剂 标准样：1000 mg/L六价铬－标准溶液(国家标准物质研究中心)。Na2CO3：基准,天津市化学试剂研究所；NaHCO3：基准，天津市光复精细化工研究所；溶液均用电阻率大于18M超纯水配制。 2.2 色谱条件 色谱柱：Metrosep A Supp 5-150 阴离子分析柱，Metrosep Supp4/5 Guard 保护柱； 流动相：12.8 mmol/L Na2CO3 / 4.0 mmol/L NaHCO3 进样体积：20 μL，流速：0.7 mL/min。 3. 分析步骤 3.1 样品制备 为避免保护柱、分离柱和抑制柱堵塞，将水样用0.22μm的水相过滤头过滤后，将样品水注入自动进样器样品管，大约10mL。过滤头应及时更换。所有淋洗液需经0.22μm水相过滤膜真空抽滤，样品用0.22μm水相过滤头过滤。 3.2 标准曲线的绘制 取1mL、1000 mg/LCr(VI)的标准溶液稀释成10 mg/LCr(VI)的标准溶液，根据表1浓度进一步稀释成标准曲线所需的浓度。 以测量峰面积S对浓度作标准曲线。实验结果表明铬(VI)的线性关系良好。 表1 铬(VI)线性方程、相关系数和相对标准偏差 项目名称 浓度范围 (µg/L) 回归方程 RSD (％) r Cr(VI) 10 30 50 70 100 ρ(Cr)=2885.77S＋88.2649 3.106 0.9992 3.3 样品测定 样品水样经0.22µm滤膜过滤后进入色谱仪分析，根据样品的色谱峰面积大小由软件直接计算出含量。 4. 分析结果 4.1 方法的精确度 取100 µg/L铬(VI)标准重复进样10次，计算标准偏差（SD）与相当标准偏差，结果见表2。 标准溶液色谱图如图1所示。 表2 4种阳离子的精密度 项目 平均值(µg/L) 标准差 (µg/L) RSD(％) Cr(VI) 106.57 2.26 2.12 图1 标准溶液分离色谱图 5. 结论 本文对离子色谱法测定水中六价铬的方法进行了探讨。测定表明，该方法简单易行、结果准确、灵敏度高、易于实现自动化。采用自动进样器后，可以明显降低工作强度。 参考文献 [1] 生活饮用水水质标准(GB5749-85) [2] 污水综合排放标准(GB8978-1996)