水中碘检测方案(离子色谱仪)

电导检测离子色谱法分析碘 周小迪 湖南省疾病预防控制中心，长沙410007，zengjqxd@yahoo.com.cn 摘 要：本文建立了电导检测离子色谱测定碘的方法，该方法灵敏度高，准确性高，稳定性好，样品预处理简单，分析速度快，用于实际样品测定获得了满意结果。 关键词：离子色谱；碘 1. 前言 　 以往测定水中碘的方法有化学法、分光光度法、离子选择电极法等。随着分析仪器的发展,近年又出现了发射光谱法。化学法和分光光谱法分析步骤繁琐，实验条件不易控制，影响结果的准确度和精密度。而发射光谱法价格昂贵，不易普及。离子色谱技术近年来已日趋完善，对阴离子的分析改变了经典化学分析方法，电化学检测器对碘有很好的响应[1]，但比较专一，成本高，而电导检测器适用范围广，一般实验室的离子色谱都配备有。本文建立了电导法测定碘，该方法灵敏度高，准确性高，稳定性好。样品预处理简单，分析速度快，用于实际样品测定获得了满意结果。 2. 实验部分 2.1 仪器及试剂 Metrohm 861离子色谱仪（瑞士万通）：配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、电子六通进样阀、双通道化学抑制泵、CO2抑制器。 KI：分析纯，广州化学试剂二厂；Na2CO3：基准,天津市化学试剂研究所；NaHCO3：基准，天津市光复精细化工研究所；溶液均用电阻率大于18M超纯水配制。 2.2 色谱条件 色谱柱：Metrosep A Supp 4-250 阴离子分析柱，Metrosep Supp4/5 Guard 保护柱；流动相：1.8mmol/L Na2CO3 / 1.7 mmol/L NaHCO3，流速：1.0mL/min。进样体积：20μL 3. 分析步骤 3.1 样品制备 将水样直接过0.22µm的滤头注入色谱仪。 3.2 标准曲线的绘制 碘稳定性差，标准溶液需要现配现用。精密称取碘化钾固体适量（精确到0.0001g）至100mL容量瓶，加水稀释成含碘离子1000mg/L的溶液，避光放置。取该溶液0.1mL至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得含碘离子1mg/L的溶液，避光放置。分别准确量取0.1、0.2、0.5、1、2mL以上溶液至10mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀即得10、20、50、100、200µg/L碘离子溶液，避光放置。以峰面积（S）对浓度作标准曲线。表1是标准曲线有关数据，结果表明碘离子的线性关系良好。 表1 碘离子的线性方程、相关系数和相对标准偏差 项目 回归方程 RSD, ％ r I ρ(I)=8319.35S＋358.762 0.541 0.99999 4. 分析结果 取一含I的水样重复进样8次，计算标准偏差（SD）与相当标准偏差（RSD），结果见表2。图1是含碘水样离子色谱图。 表2 碘的精密度 项目名称 平均值(µg/L) 标准差 (µg/L) RSD (％) I 66.23 1.84 2.78 图1 含碘水样离子色谱图 5. 结论 本文对离子色谱电导法测定水中I的方法进行了探讨。测定结果表明，该方法简单易行，结果准确，灵敏度高。 参考文献 [1] 安培检测—离子色谱法测定尿中碘离子, 卫生研究 1999年第3期第28卷