农药中吡虫啉检测方案(红外光谱仪)

红外光谱法测定农药中的吡虫啉 概述 吡虫啉(Imidacloprid)是一种广谱高效低毒的农药，其优异的性能可有效防治水稻、小麦、蔬菜等作物上的多种害虫。其化学结构如图1所示： 图1吡虫啉的化学结构 作为商品，农药中含有效成分吡虫啉在10%左右。其含量检测通常使用液相色谱法，检测一个样品需要1个小时左右。为了缩短检测时间，我们实验使用红外光谱法来直接测定农药中的吡虫啉含量，样品使用KBr 压片，大大缩短了测定时间，方法简便快捷，结果准确。 关键词 FTIR KBr压片法农药吡虫啉 图2 吡虫啉的红外光谱图 表1 农药中的各种成分 农药中各种成分 十二烷基磺酸钠 木质素磺酸钠 萘磺酸钠甲醛缩合物 白碳黑 轻钙 草酸 吡虫啉 吡虫啉定量波数的选择 选择商品农药，使用KBr 压片法测得其红外光谱图，将吡虫啉的红外光谱图与其进行对照，如图3所示。由于其中的添加剂占大量，吡虫啉的大多数强吸收峰都受到干扰，仔细对照俩光谱图，在939.2cm°处有一吸收峰，可初步认定此峰为吡虫啉特征波峰。 再分别测定农药中各种添加剂纯品的红外光谱图，比较后，可进一步确认 939.2 cm处的吸收峰不受其它成分的干扰，所以选择此峰为定量波数。 图3 农药与吡虫啉的对照红外光 谱图 标准曲线的制作 按配方配置一系列浓度的标准样品，用液相色谱标定其浓度，使用十万分之一电子天平称量合适重量标样用于 KBr 压片，测定的谱图如图4所示，计算谱图中946.98~925.77 cm°处的峰面积。标样重量及峰面积如表2示。 图44 各浓度标样的红外光谱图 表2各浓度标样重量及峰面积 ID 吡虫啉标样浓度(重量 %) 压片标样取样量(nmg) 吡虫啉绝对重量(110-mg) 峰面积 1 7.26 4.2 30.492 0.866 2 9.28 3.8 35.264 0.975 3 11.12 3.7 41.144 1.108 4 13.24 3.8 50.312 1.333 由 IRsolution 软件中的定量功能绘制吡虫啉的标准曲线，得到如下计算方程：Corr.Area=+1.452E-1+2.354E-2*c^1.其相关系数r= 0.999770，曲线线性良好。 图5 标准曲线