农药中吡虫啉含量检测方案(红外光谱仪)

SHIMADZUAPPLICATION NEWS光谱分析http：//www.shimadzu.com.cn岛津应用技术咨询电话(分析中心) 北京(010)85252416/2417/2352上海(021)64156604 广州(020)87108613 岛津分析应用报告 红外光谱法测定农药中吡虫啉含量 摘要吡虫啉(Imidacloprid)是一种广谱高效低毒的农药，其优异的性能可有效防治水稻、小麦、蔬菜等作物上的多种害虫。其化学结构如图1所示： 图1吡虫啉的化学结构 作为商品，农药中含有效成分吡虫啉在10%左右。其含量检测通常使用液相色谱法，检测一个样品需要1个小时左右。为了缩短检测时间，我们实验使用红外光谱法来直接测定农药中的吡虫啉含量，样品使用KBr压片，大大缩短了测定时间，方法简便快捷，结果准确。 图2吡虫啉的红外光谱图 表1农药中的各种成分及其含量 农药中各种成分 重量百分比 十二烷基磺酸钠 1.5 本质素磺酸钠 3 奈磺酸钠甲醛缩合物 2 白碳黑 10 轻钙 70 草酸 1 吡虫啉 10 吡虫啉定量波数的选择 选择商品农药，使用KBr玉片法测得其红外光谱图，将吡虫啉的红外光谱图与其进行对照，如图3所示。由于其中的添加剂占大量，吡虫啉的大多数强吸收峰都受到干扰，仔细对照俩光谱图，在939.2 cm1处有一吸收峰，可初步认定此峰为吡虫啉特征波峰。 再分别测定农药中各种添加剂纯品的红外光谱图，比较后，可进一步确认939.2 cm²1处的吸收峰不受其它成分的干扰，所以选择此峰为定量波数。 ■标准曲线的制作 按配方配置一系列浓度的标准样品，用液相色谱标定其浓度，使用十万分之一电子天平称量合适重量标样用于KBr压片，测定的谱图如图4所示，计算谱图中946.98~925.77 cm1处的峰面积。标样重量及峰面积如表2示。 图3农药与吡虫啉的对照红外光谱图 表2各浓度标样重量及峰面积 ID 吡虫啉标样羊度(重量%) 压片标样取样量(mg) 吡虫啉绝对重量(102mg) 峰面积 1 7.26 4.2 30.492 0.866 2 9.28 3.8 35.264 0.975 3 11.12 3.7 41.144 1.108 4 13.24 3.8 50.312 1.333 由IRsolution软件中的定量功能绘制吡虫啉的标准曲线，得到如下计算方程： Corr.Area=+1.452E-1+2.354E-2*c^1，其相关系数r=0.999770， 曲线线性良好。