法医毒物中结构鉴别检测方案(气相色谱仪)

苏州市莱顿科学仪器有限公司www.laidun17.com www.sepu17.cn TEL：0512-66325740 Agilent 7890A/NPD/5975C/DRS GC/MSD在法医毒物快速分析中的应用 进行法医毒物分析的实验室 (​javascript:;" \t "_self​)面临着大量的有着复杂背景干扰的样品分析。本文简述了能满足这种要求的样品快速检测的系统，包括快速的GC分析以缩短运行时间，在一个较短的时间内同时收集全扫描、SIM和NPD数据，反吹技术以防止大分子量的杂质进入检测器，解卷积报告软件（DRS）用于简化积分。Scan数据解卷积处理用于鉴定278个目标化合物中的任何一个，SIM数据用于发现在scan模式下未检测到的低浓度化合物，利用NPD对N的响应来检测非目标化合物，鉴别其结构，必要的情况下可以用来定量分析。应用常用方法，此系统可以在很短的时间内将全血样品提取液的所有分子检测出来。 实验和结果 安捷伦 (​javascript:;" \t "_self​)网站上有277种法医毒物的GC/MSD保留时间锁定（RTL）数据库，并且可转换成DRS数据来应用。通过安捷伦方法转换软件使方法快2倍。用于GC/MS分析的血液提取液由NMS实验室（Willow Grove，PA）提供。全血经有机溶剂液萃取后，挥发至干，甲苯定溶至体积的1/6，提取液用表1的条件进行分析。图1中显示了同一样品同一次进样的Scan、SIM和NPD色谱图，提取被检测的13个SIM离子中的碎片离子245可以检测到芬太尼，由于在全扫描TIC图中高本底干扰，这种方法在分析中非常困难。对于药物的分析，则可用以下方法综合分析：（1）对全扫描谱图应用解卷积的目标数据库进行库检索（AMDIS）；（2）通过MSD化学工作站分析目标离子和确认离子的比例；（3）NPD的响应值。 HYPERLINK "http://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=5665" \t "_blank" 要点 DRS简化数据解析过程，尤其是对基质复杂的样品 SIM、全扫描和NPD信号的同时采集节省分析时间 7890A GC/MS的柱箱快速控温附件使升温速率提高，即使120 V的柱箱也可提高升温速率 分析高基体样品时，反吹减少鬼峰的出现 通过AMDIS解卷积来鉴别的化合物，由于超出范围的确认离子是在QEdit中通过手动检测的，所以不能通过MSD化学工作站检测到，如果AMDIS通过光谱 (​javascript:;" \t "_self​)和保留时间或通过恰当的NPD响应值来鉴别，那么就一定要进行定量才能对化合物进行有效鉴别。 SIM通常是在被测化合物浓度太低而在全扫描模式下无法检测的情况下，用来检测某几种化合物的（如表1），在这个样品中，在全扫描模式下发现芬太尼浓度很低，用SIM响应值来进行确证，SIM模式下目标离子的信噪比是scan模式下的10倍以上。 表3显示了图1中样品的DRS报告，表中列出用MSD化学工作站定量和解卷积对化合物的检测结果，这种定量只是粗定量，其响应因子仅仅是用于观测目标物的平均响应值。值得注意的是，通过这种目标数据库还可以检测非药物性化合物。 对于在NPD上没有相匹配的目标色谱 (​javascript:;" \t "_self​)峰，可以通过NIST或Pfleger数据库检索而进行鉴别，图1的NPD图中，标有“？”号的峰没有找到相应的目标物质，经谱库检索表明是环庚酰胺（后来证实是样品制备时添加的内标物）。 相对而言，图1中的样品是参考方法1来分析的，所有用方法1来分析药物均可应用方法2来分析。 采用2路分流器可以将不想要的溶剂在进入检测器前分流出去，这可以延长NPD铷珠的使用寿命，这种装置还可以在运行后进行反吹，正如图1中在最后一个目标化合物流出后，还有一个高浓度的杂质峰流出，反吹技术可以快速清除这些杂质峰，节省分析时间，减少检测器和色谱柱的维修保养。 这种方法可以大大节省分析时间，表2中显示了应用这种方法所得到的相同的Scan、SIM和NPD色谱信息。 结论 本方法可以大大缩短毒物样品分析的时间，每个样品的分析时间可以缩短85%，DRS的应用同样可以缩短数据处理时间。 第1页 共4页