可疑毒品中芬太尼类药物检测方案(液质联用仪)

应 用 报 告 Chromatography/ Mass Spectrometry 作者： PerkinElmer中国区质谱应用团队 背景 北京时间12月2日，中美元首会晤取得积极成果，双方决定停止升级关税等贸易限制措 施。在这次会晤中，有一样东西引起了大家的关注——芬太尼。 国务委员兼外交部长王毅向中外媒体介绍中美元首会晤情况时表示： “双方还同意采取积极行动加强执法、禁毒合作，包括对芬太尼类物质的管控。中方迄今采取的措施得到了包括美国在内国际社会的充分肯定。中方决定对芬太尼类物质进行整类列管，并启动有关法规的调整程序。“芬太尼类物质是什么?它又为何成为本次中美元首会晤关注的对象? 芬太尼是一种强效麻醉性止痛剂，药理作用与吗啡类似，分子式为C22H28NzO。芬太尼不仅是药品，还是实验室毒品中的重要成分，很容易衍生出各种变体，叫芬太尼类物质，成为了毒贩制造新型毒品的一种重要成分。美国的毒贩将过量的“芬太尼”添加到了传统的海洛因中，直接造成毒品上瘾性的大幅提升。目前在美国芬太尼等阿片类药物成瘾已经成为了一个大问题。阿片类药物正确服用适当的剂量，可作为治疗剧烈疼痛的快速解决方案，并在世界卫生组织的基本药品清单上占有一席之地。但是阿片类药物和阿片剂类药物具有强烈的精神依赖和兴奋感，导致该类药物在全球范围内滥用严重。2017年，联合国毒品报告指出，阿片类药物不但有70%吸毒致病的，而且致死的比例相对高。在美国，这个问题非常严重，阿片类药物的滥用以及海洛因和芬太尼用量的增加，药物致死人数从1999年的16，849人/年增至2015年的52，404人/年‘。 For the Better PerkinElmer 一直致力于为用户提供全方位的解决方案，第一时间开发建立超高效液相串联质谱法分析芬太尼类药物以及便携式气质联用仪现场快速筛查芬太尼类药物的整体解决方案。 样品前处理方法 称取0.01g(精确至0.001 g)可疑样品，置于50mL具塞塑料离心管中，加入2mL甲醇，涡旋混匀2min， 取上清液1.0 mL， 过 0.22um 滤膜， 供QSight LC-MS/MS或 Torion T-9 GC-MS 检测。 Torion T-9 GC/MS仪器方法 利用Torion T-9便携式 GC/MS筛查地下实验室药物以及仿制类药剂中三种阿片类药物：芬太尼、乙酰芬太尼和卡芬太尼。采集得到的数据通过 Chromion 软件在 Wiley 的毒品数据库中进行检索匹配，从样品采集到结果确证，只需短短的8分钟即可完成。 采用 Custodion-CME 进样针对样品进行采集和进样。在缉毒现场，采用甲醇对实验室合成的产品，以及在玻璃容器上的残留物进行溶解后筛查分析。Custodion-CME 微萃取针将捕集线圈伸入并浸入上述溶液，萃取10秒钟，移开液面并干吹3分钟，然后用 Torion T-9 便携气质测定。 表1GC/MS方法参数 采样 微萃取针(CME) 采样方式 不分流进样 GC 进样口温度 270°C 气相色谱柱 MXT-5，5mx0.1 mm， 0.4 pm dr 气相色谱柱温度 在2C/s下 50-300C， 保持60s GC载气 氦气，0.2mL/min。 传输线温度 250°C 电离源 EI 质量分析器 环状离子阱 质量范围 41-500Da 图1卡芬太尼标准溶液的总离子流图以及阳性样品的质谱图，其准分子离子峰为 m/z 395 图2现场筛查海洛因样品中芬太尼的总离子流图 QSight LC-MS/MS 仪器方法 1.液相色谱参数： 液相色谱仪： PerkinElmer UHPLC 系统，具体参数如下： 色谱柱： Ultra ll Biphenyl 50x2.1mm， 5pm 进样量：1uL 柱温：40°C 流动相：A：0.1%甲酸水溶液(含5mM乙酸铵)；B：0.1%甲酸甲醇(含5mM乙酸铵) 洗脱条件：梯度洗脱 表2液相色谱梯度洗脱表 2.质谱参数： Time (min) A(%) B(%) 0 95 5 4.0 5 95 5.5 5 95 5.7 95 5 7.5 95 5 以下参数以 PerkinElmer QSight 210三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表3和表4。 表3化合物质谱参数列表 表4质谱离子源参数 离子源 大气压电喷雾离子源ESI，正离子模式+ 负离子模式 喷雾电压 5500 V/-4500V 反吹气 100 雾化气 150 离子源温度 325℃ 图3阿片类滥用药物提取离子色谱图 图4芬太尼、去甲西泮、羟基安定和苯甲酰爱康宁的标准曲线，具有良好的线性关系， R2均大于0.996 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司地址：上海张江高科技园区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888传真：021-60645999 Www.perkinelmer.com.cn 结论 建立了快速，高灵敏度和可靠的 LC-MS/MS 实验方法以及适用于现场快速筛查芬太尼类药物的 GC/MS 方法，满足公安缉毒、刑侦及相关检测部门对芬太尼监控的检测要求。 ( 参考文献 ) ( [1] World Health Organization. Executive Summary T h e Selection and Use of Essential Medicine s 2017 ； Geneva， 2017. ) ( [2] United Nations Office o n Drug s and Crime. World Drug Report 2017： Global Overview o f Dru g Demand andSupply. In World Drug Report2017；2017；68. ) [3] Substance Abuse and Mental Health ServicesAdministration， Results from the 2011 National Surveyon Drug Use and Health： Summary of National Findings，NSDUH Series H-44， HHS Publication No. (SMA) 12-4713. Rockville， MD： Substance Abuse and Mental HealthServices Administration， 2012. ( [4] P. Christo， L. Machikanti， X . R uan， e t .al. Urine Drug Testing In Chronic Pain. Pain Physician， 2011； 14：124-143. ) 要获取我们全球办公室的完整列表，请访问 www.perkinelmer.com/ContactUs PerkinElmer  芬太尼是一种强效麻醉性止痛剂，药理作用与吗啡类似，分子式为C22H28N2O。芬太尼不仅是药品，还是实验室DuPin中的重要成分，很容易衍生出各种变体，叫芬太尼类物质，成为了毒贩制造新型DuPin的一种重要成分。美国的毒贩将过量的“芬太尼”添加到了传统的海洛因中，直接造成DuPin上瘾性的大幅提升。目前在美国芬太尼等阿片类药物成瘾已经成为了一个大问题。阿片类药物正确服用适当的剂量，可作为治疗剧烈疼痛的快速解决方案，并在世界卫生组织的基本药品清单上占有一席之地1。但是阿片类药物和阿片剂类药物具有强烈的精神依赖和兴奋感，导致该类药物在全球范围内滥用严重。2017 年，联合国DuPin报告指出，阿片类药物不但有70% 吸毒致病的，而且致死的比例相对高2。在美国，这个问题非常严重，阿片类药物的滥用以及海洛因和芬太尼用量的增加，药物致死人数从1999 年的16,849 人/ 年增至2015 年的52,404 人/ 年2。PerkinElmer 一直致力于为用户提供全方位的解决方案，第一时间开发建立超高效液相串联质谱法分析芬太尼类药物以及便携式气质联用仪现场快速筛查芬太尼类药物的整体解决方案。QSight LC-MS/MS 仪器方法 建立了快速，高灵敏度和可靠的LC-MS/MS实验方法，满足公安缉毒、刑侦及相关检测部门对芬太尼监控的检测要求。 Torion T-9 GC/MS 仪器方法 利用Torion T-9 便携式GC/MS 筛查地下实验室药物以及仿制类药剂中三种阿片类药物：芬太尼、乙酰芬太尼和卡芬太尼。采集得到的数据通过Chromion软件在Wiley 的DuPin数据库中进行检索匹配，从样品采集到结果确证，只需短短的8 分钟即可完成。