动物饲料中萃取检测方案(快速溶剂萃取)

戴安公司技术注解 AN326 AN326 用加速溶剂萃取(ASE)技术对动物饲料进行提取 样品基体：动物饲料 仪器： Dionex ASE200 11mL， 22mL 或 33mL 不锈钢萃取池分析天平 Dionex 萃取采集瓶(40mL； 60mL) 试剂： 甲醇(色谱纯以上)，乙酸 萃取条件： ①鼠类饲料： Antischizophrenic Agent 溶剂：甲醇 温度：：100℃ 压力： 10Mpa (1500psi) 加热时间：5min 静态时间：5min 冲洗体积：60% 吹扫时间：100秒 静态循环次数：：1 全部萃取时间：每个样品 12min 溶剂总量：每个样品 30mL ②家禽和家畜饲料：兽药 溶剂：甲醇+0.3%乙酸 温度：80℃ 压力：10Mpa(1500psi) 加热时间：5min 静态时间：5min 冲洗体积：60% 吹扫时间：100秒 静态循环次数：：1次 全部萃取时间：每个样品 12min 溶剂总量：每个样品30mL 样品制备： 样品应研磨。如需要可加入沙子作分散剂，避免样品胶粘成团。 分析结果： Table 1 Recovery of an Antischizophrenic Drug from10 g of Rodent Feed using ASE and Wrist ShakerExtraction Methods Feed Level (%RSD) Extraction Method 0.2 gkg 10gkg ASE [placebo spikes]ASE Wrist Shake 0.199(4.1)0.185(42)0.170[1.3) 10.1(4.2]9.68[4.4]9.43 [1.3] “n10 Lots by ASE and Sonication Extraction Methods Lasalocid Recovered (ppm) Sample # ASE Sonication 1 80.0 JJ.5 2 82.2 78.4 3 81.4 79.4 4 82.0 J8.7 5 89.5 J82 6 85.5 81.2 7 136.0 130.3 8 138.3 140.8 9 136.3 141.1 10 135.2 136.8 11 133.8 135.8 12 138.0 133.7 Fige 1. HPLC ancalysis of feed standards and edtracts(1) ASEextractiow bank(2) drug stindard， (3) ASE extract of spiledstandard. (4) ASE edtractio of drug coitaining feed sample.