菠菜，胡萝卜中六六六，滴滴涕等检测方案(气质联用仪)

SHIMADZU APPLICATION NEWS岛津分析应用报告NO.GCMS-001 NO.GCMS-001http：//www.shimadzu.com.cn岛津应用技术咨询电话(分析中心) 北京(010)85252416/2417/2352 上海(021)64156604 广州(020)87108613 色谱分析 GPC-GCMS 是 GPC 提纯系统与 GC/MS 在线连接而成的装置。从试样的提纯到农药的分析完全自动化。本系统是应用食品中残留农药快速筛选的“食品中中留农药快速分析法”(1997年，厚生省通知)开发的装置。更进一步加快了分析速度，简化了操作，实现了农药残留的多组分的同时分析。 装置介绍 原理：食品"提取试样中大多数都含有大量的油脂、色素成分，会妨碍微量农药的分析。食 分析条件 GPC Column ：Shodex CLNpak EV-200AC Column size ：20x150 mm Oven temperature ：40℃ Injection volume ： 20uL Mobile phase Flow rate ： acetone/cyclohexane(3 / 7 by volume)： 0.1 mL/min GC(GC-2010) Column PTV (Inj) ： deactivated silica tubing 〔0.53 mmi.d.x 5 m〕+DB5-ms 〔0.25 mmi.d.x30 m、 thickness 0.25um〕：120℃(5min)→(100℃/min)→250℃(31.7 min)：82℃(5 min)→(8℃/min)→300℃(5.75 min) Temperature program (Col)Carrier gas pressure ：180kPa(5 min)→(-50 kPa/min)→120 kPa(31.8 min) MS(GCMS-QP2010) lon source temperature Interface temperature SCAN Start time End time Mass range ：200℃：250℃ ：10.2 min ： 37 min ： m/z 86~450 品提取试样使用GPC柱，根据分子量的不同，将油脂、色素成分与农药分离，通过切换阀排出GPC 柱洗脱时间快的油脂、色素成分，将分析对象农药导入试样捕集环路，导入捕集环路的农药注入GC 部，用GC柱分离后，进入MS部检测。 样品分析 样品前处理： QuEChERS 法 农药标样： 样品均化10g(水果和蔬菜) (1)有机氯类：六六六，滴滴涕 乙腈10mL 振摇1min (2)有机磷类：乙酰甲胺磷，氧化乐果，甲拌磷，乐果，二嗪农，氧嘧啶磷， 甲基对硫磷，虫螨磷，马拉硫磷，毒死蜱，对硫磷 (3)除虫菊酯类：：年甲氰菊酯，氯氰菊酯实际样品： GC或 GCMS分析 菠菜、胡萝卜部分标样的标准曲线 mi pesticides BC-1 BC-2 BC-3 BC-4 Average SD RSD 乙酰甲胺磷 105.99 112.37 116.71 117.00 113.02 5.14 4.55% 氧化乐果 81.32 77.11 97.10 97.39 88.23 10.55 11.96% 甲拌磷 163.08 165.78 149.46 154.64 158.24 7.53 4.76% 六六六 64.33 66.39 78.05 77.79 71.64 7.30 10.19% 乐果 115.69 99.84 115.16 114.47 111.29 7.65 6.87% 二嗪衣 76.21 79.63 90.24 94.45 85.13 8.62 10.12% 氧嘧啶磷 80.15 83.24 95.08 98.28 89.19 8.84 9.91% 甲基对硫磷 109.39 87.33 96.49 93.30 96.63 9.32 9.64% 虫螨磷 76.75 81.10 91.21 94.14 85.80 8.22 9.58% 马拉硫磷 98.54 99.83 115.42 115.87 107.42 9.52 8.86% 毒死蜱 69.78 72.19 84.10 85.48 77.89 8.05 10.34% 对硫磷 113.47 119.94 109.56 116.77 114.94 4.45 3.87% 滴滴涕 97.82 100.05 118.27 120.57 109.18 11.90 10.90% 甲氰菊酯 116.99 111.00 107.89 111.65 111.88 3.78 3.38% 氯氰菊酯-1 113.33 118.02 122.14 121.60 118.77 4.06 3.42% 氯氰菊酯-2 117.48 124.57 117.62 104.78 116.11 8.25 7.10% 结论 价格便宜，效果好，溶剂消耗量只有10ml，是常规样品前处理的几十分之一。采用QuEChERS法+GPC-GC/MS， 可快速分析蔬菜中的农药残留，从样品前处理到GCMS分析，仅用1.5小时左右便可完成。