大白鼠血浆中Mg的形态检测方案(毛细管电泳仪)

湖北·武汉2006年11月第四届海峡两岸分析化学学术会议论文集 CE-ICP-AES 法分析大白鼠血浆中Mg的形态 李险峰，许秋梅²，邓必阳*1.2 (1.广西师范大学化学化工学院， 桂林541004：2.桂林工学院材料与化学工程系，桂林 541004) 摘 要：本文介绍了毛细管电泳-电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术应用于大白鼠血浆中镁元素的形态分析，并且对游离态的镁进行了表征。其迁移时间的相对标准偏差小于3%.样品加标回收率为95.8%~103.8%，结果满意， 关键词：毛细管电泳；!电感耦合等离子体原子发射光谱法；血浆，镁；形态分析 1前言 元素的生物活性及毒性不仅与元素的总量有关，更主要的是与元素的赋存形态有关。在环境和生命体中不同存在形态的元素表现出不同的生理活性和毒性。不同的元素形态具有不同的化学和生物行为。本文采用毛细管电泳一电感耦合等离子体原子发射光谱 (capillary electrophoresisinductively coupled plasma atomic emission spectrometry， 简称CE-ICP-AES) 联用技术对大白鼠血浆中镁元素的形态进行了初步分析，在优化的实验条件下分析出血浆样品中镁以七种形态存在。 2实验部分 2.1仪器与试剂 Optima 2000DV 全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国 PerkinElmer 公司)；熔融硅石英毛细管(内径100 um、外径 375 um， 河北永年锐沣色谱公司)； ACS2000高压电源(北京彩陆科学仪器公司)；自装毛细管电泳进样装置；超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司)。自行制作 CE-ICP 的接口。该接口外观类似玻璃同心雾化器，雾化器中心管被毛细管所代替，它的外端口长约0.5 cm， 内径0.5 mm， 样品出口端为负极。醋酸(广东汕头市西陇化学厂)，醋酸钠(广东汕头市光华化学厂)，肝素钠注射液(中国江苏万邦生化医药股份有限公司)。所用试剂均为分析纯，水为亚沸蒸馏水。实验前溶液均经 0.45 um滤膜过滤。 2.2样品的引入 以 0.04 Mpa 的氮气压力将样品溶液引入 CE毛细管中， 内径100 um， 长 120 cm 的毛细管，进样10s。所有过滤后的样品及溶液均利用超声波清洗器振荡10 min 以除去气泡防止电泳过程中出现电流断流现象。 3结果与讨论 3.1大白鼠血浆中镁的形态分析 采用最佳实验条件，对大白鼠血浆中镁的形态进行分析，结果如图1所示。从图1中可以看出： Mg 在大白鼠血浆中主要是以7种形态存在，分别用Mg1 至Mg7 表示在图上。 ( 基金项目：国家自然科学基金(No.20565001)；广西科学基金资助(No.0639029) ) ( ·通讯联系人 ) Fig. Electropherogram of magnesium species in mouse plasma 3.2血浆样品中游离态镁的表征 从图1中可以看出： Mg 在大白鼠血浆中主要是以7种化学形态存在，分别用 Mg1 至 Mg7表示在图上。相同大白鼠血浆样品中加入 5mgL"Mg标准溶液后在相同条件下电泳时出现的形态分析图如图2所示(略)。在图2中，Mg8 的迁移时间为655 s，其峰高明显增大，而其它位置的形态峰的强度几乎变化不大。从图3(略)可以看出：5 mg.L"标准游离态镁元素的迁移时间为 652.5 s。从图1迁移时间来看，Mg6 的迁移时间为650 s，与游离态镁的迁移时间及加入标准镁之后 Mg8 的形态峰峰高明显增高，依此可以判断 Mg6 为游离态的镁。 3.3 精密度及检测限 在最佳实验条件下，以0.04 MPa 让气压力样样10s，对血浆样品及标准镁溶液电泳测定10次，求得各种形态的峰高和峰面积相对标准偏差见表3(略)。从表3可见，所测各形态的 RSD小于5%。在相同实验条件下，对空白溶液(0.1ml 肝素钠+0.4 ml 10 mmolLTris-HCl) 连续测定10次，用峰面积定量，以3倍的标准偏差所对应的含量计算出 Mg 的检出的为 18ugL. Magnesium Speciation in Big White Mouse PlasmaUsing CE-ICP-AES Li Xian-feng’， Xu Qiu-mei， Deng Bi-yang* (1.College of Chemistry and Chemical Engineering， Guangxi Normal University， Guilin 541004；2.Department of Material and chemical Engineering， Guilin University of Technology， Guilin 541004) net China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http：//www.cnki.net