大白鼠血浆中Ca、Mg和Cu元素形态检测方案(毛细管电泳仪)

第三届全国微全分析系统学术会议论文集湖北武汉2005年10月 2005年10月第三届全国徽全分析系统学术会议论文集湖北武汉 CE-ICP-AES 法分析大白鼠血清中 Ca、Mg 和 Cu 元素形态 冯金荣， 邓必阳* (广西师范大学化学化工学院，桂林 541004) 摘要：采用毛细管电泳电感耦合等合子体原子发射光谱法(CE-ICP-AES)对大白鼠血清中的钙、镁、铜等元素进行了形态分析。 关键词：毛细管电泳；电感耦合等离子体原子发射光谱法；；血清；形态分析 钙、镁、铜等元素是血液和各种体液的必需组分，是生理活性元素。每一元素呈现不同的生物效应，而效应的强弱依赖于特定器官或体液中该元素的浓度及其存在形态。因此研究生理活性元素的存在形态对阐明其生物功能和作用机理甚为重要，并引起国内外学者的高度重视.Godlewska-Zylkiewicz. 等用液相色谱-石墨炉原子吸收联用技术研究了血清中镁的形态：王志华等用超滤法对血清中 Cu 的形态进行了研究.本文首次采用毛细管电泳一电感耦合等离子体原子发射光谱(capillary electrophoresis inductively coupled plasma atomic emission spectrometry， 简称CE-ICP-AES) 联用的方法对大白鼠血清中的钙、镁和铜等元素进行了形态分析。 1实验部分 1.1仪器及工作条件 Optima 2000 DV 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国 PerkinElmer 公司)， ACS2000 高压电源(北京彩陆科学仪器公司)。TGL-16G-A 台式高速冷冻离心机(上海仪器厂)。自制毛细管电泳压力进样装置。熔融石英毛细管(河北永年锐沣色谱公司)。按参考文献[5]自制 CE-ICP 的接口。该接口外观类似玻璃同心雾化器，雾化器中心管被毛细管所代替。 1.2样品的处理 大白鼠(桂林医学院基础学院提供)，体重150g，年龄60天，断颈取血。血清：血液直接流入离心管，放置 1.5h， 以 1500r/min 离心 10 min， 取上层清液。在-20℃下冷藏，实验时用亚沸蒸馏水稀释10倍后，用 0.45pm滤膜过滤，该滤液供分离测定用。 1.3样品的引入 以 0.04Mpa 的氮气压力将样品溶液引入 CE 毛细管中，注入样品的体积由注射时间，毛细管长度，样品溶液的性质决定，内径 100pm， 长75cm的毛细管， 进样 20s， 注入体积大约 0.9uL. 2结果与讨论 Ca、Mg和Cu等元素在大白鼠血清中的形态分析电泳工作条件为：以0.025molL的醋酸钠-醋酸为电泳缓冲液， pH为5.5；电泳电压为20kV(样品出口端为负极)，载气流速为0.6 L.min；实验用毛细管长75cm、内径100pm、外径365pm。从图1中可以看出： Ca在大白鼠血清中主要是以14种化学形态存在，分别用Ca1至Ca14表示在图上。从图2可以看出： Mg在大白鼠血清中主要以4种形态存在；分别用Mg1至Mg4表示在图上；从图3(图略)中可以看出：Cu在大白鼠血清中主要以4种形态存在；分别用Cul至Cu4表示在图上。 ( 通讯联系人：邓必阳 ) ( 基金项目：广西科学基金(No.0236014) ) 鉴于CE-ICP-AES方法本身的限制，这些元素的存在形态，具体是哪一种物质和结构还不清，需要进一步研究。但对这些元素在血清中的存在形态进行研究，为阐明其生物功能和作用机理提供参考作用。 Fig.1 The speciation of calcium in serum Fig.2The speciation of magnesium in serum ( 参考文献： ) ( [1 ] 王志华，马会民，梁树权.分析化学，2001，29(10)：1216. ) ( [2] Das A K，Chakrabouty R，Cervera M L，Guardia M DL. Mikrochim.Acta，1996，122：209-246. ) ( [3] Beata Godlewska-Zylkiewicz. Analyca Chimica Acta.1998，352：185. ) ( [4] Wang Zhihua，Ma Huimin，Ma Quanli，Liang Shuquan. Chinese J.Chem.，2001，19(2)：143-146. ) ( [ 5] B Y Deng and W T Chan. J.Chromatogr.A，2000，891：139. ) Speciation Analysis of Ca， Mg and Cu in Big White Mouse Serumby Capillary Electrophoresis Inductively Coupled Plasma AtomicEmission Spectrometry FENG Jinrong， DENG Biyang (College of Chemistry and Chemical Engineering. Guangxi Normal University， Guilin 541004，China) China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http：//www.cnki.net