紫珠叶中毛蕊花糖苷检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163对照品 实际样品 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 紫珠叶分析 紫珠叶的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为马鞭草科植物杜虹花Callicarpa formosana Rolfe 的干燥叶。夏、秋二季枝叶茂盛时采摘，干燥。 【功能与主治】凉血收敛止血，散瘀解毒消肿。用于衄血，咯血，吐血，便血，崩漏，外伤出血，热毒疮疡，水火烫伤。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5%磷酸溶液(17：83)为流动相；检测波长为332 nm。理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加50%加醇制成每1mL含50pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.25 g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50 mL，密塞，称定重量，放置过夜，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%的甲醇补足减失的重量，摇匀。滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10 uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含毛蕊花糖(C2H36015)不得少于0.50%。 紫珠叶 样品来源：本品为马鞭草科植物杜虹花Callicarpa formosana Rolfe 的干燥叶。夏、秋二季枝叶茂盛时采摘，干燥。产地：广东。 对照品：毛蕊花糖苷(上海同田生物司术有限公司，批号：09041424，含量：98.00%)； 对照品溶液的制备：取毛蕊花糖花对照品适量，精密称定，加甲醇制成储备液，再用流动相稀释成每1mL含50 ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)0.2501g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50 mL， 密塞，称定重量，放置过夜，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%的甲醇补足减失的重量，摇匀。滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0 mm ×75 mm， 2.2 pm) 仪器配置： 流动相：乙腈-0.3%磷酸溶液(19：81) UFLC-20ADXR 高压泵 柱 温：35℃ SPD-M20A二邹管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波长：332 nm CTO-20AC 柱温箱 采集频率：：12.5 Hz CBM-20A系统控制器 流 速：1.1mL/min SIL-20AC 自动进样器 进样量： 4pL 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 毛蕊花糖苷 1.854 161241 43990 6294 1.20 毛蕊花糖苷标准曲线 重复性数据如下： 毛蕊花糖苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 1.858 161025 1.850 138685 2 1.854 161241 1.849 138439 3 1.854 161116 1.856 138177 Average 1.855 161127 1.852 138434 RSD% 0.12 0.07 0.20 0.18 色谱柱:Shim-pack XR-ODS II (3.0x75mm,2.2um)流动相：乙腈-0.3%磷酸溶液(19:81)柱温：35℃检测波长：332 nm采集频率：12.5 Hz流速：1.1 mL/min进样量：4ul