青黛中靛玉红检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 青黛-靛玉红分析 青黛-靛玉红的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为爵床科植物马蓝Baphicacanthus cusia (Nees ) Bremek.、蓼科植物蓼蓝Polygonum tinctorium Ait.或十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort. 的叶或茎叶经加工制得的干燥粉末、团块或颗粒。 【功能与主治】清热解毒，凉血消斑，泻火定惊。用于温毒发斑，血热吐衄，胸痛咳血，口疮，疟腮，喉痹，小儿惊痫。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(70：30)为流动相；检测波长为292 nm。理论板数按靛玉红峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取靛玉红对照品2.5 mg， 精密称定，置50mL量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺约45 mL，超声处理(功率250 W， 频率33 kHz)使溶解，放冷，加N，N-二甲基甲先胺至刻度，摇匀；精密量取10mL， 置100 mL量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺至刻度，摇匀，即得(每1mL中含靛玉红5ug)。 供试品溶液的制备：取本品细粉约50mg， 精密精定，置25mL量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺约20 mL， 超声处理(功率250W， 频率33 kHz)30分钟， 放冷， 加N，N-二甲基甲酰胺至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶10uL， 注人液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含靛玉红(C16H1NO，)不得少于0.13%。 青黛-靛玉红 样品来源：本品为爵床科植物马蓝Baphicacanthus cusia ( Nees ) Bremek. 、蓼科植物蓼蓝Polygonum tinctorium Ait.或十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort.的叶或茎叶经加工制得的干燥粉末、团块或颗粒。产地：河北。 对照品：靛玉红(中国药品生物制品检定所，批号：0717-200003，含量：98%) 对照品溶液的制备：取靛玉红对照品1.5 mg， 精密称定，置25 mL量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺约22mL， 超声处理使溶解，放冷，加N，N-二甲基甲酰胺至刻度，摇匀，即得(每1mL中含靛玉红60 ug)。 供试品溶液的制备：取本品细粉0.5011g，精密称定，置10 mL量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺约9 mL， 超声处理30分钟，放冷，加N，N-二甲基甲酰胺至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0mm×75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：甲醇-水(56：44)UFLC-20ADXR 高压泵柱温：55℃SPD-M20A 二阵管阵列紫外可见光半微量检测器检测波长：292 nmCTO-20AC 柱温箱采集频率：3.125HzCBM-20A系统控制器流 速：1.2 mL/minSIL-20AC 自动进样器 进样量：4pL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 靛玉红 4.579 672480 84241 7433 1.20 靛玉红标准曲线 重复性数据如下： 靛玉红 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 4.579 672480 4.565 43974 2 4.573 672421 4.548 43822 3 4.571 671871 4.550 43923 Average 4.574 672257 4.554 43906 RSD% 0.09 0.05 0.20 0.18 浓度 mg/mL 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75 mm, 2.2um)流动相：甲醇-水(56:44) 柱温：55℃检测波长：292 nm 流速：1.2 mL/min 进样量：4ul