生姜中姜辣素检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 生姜分析 生姜的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为姜科植物姜Zingiber officinale Rosc. 的新鲜根茎。秋东二季采挖，除去须根和泥沙。 【功能与主治】解表散寒，温中止呕，化痰止咳，解鱼蟹毒。用于风寒感冒，胃寒呕吐，寒痰咳嗽，鱼蟹中毒。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-水(40：5：55)为流动相；检测波长为280 nm。理论板数按6-姜辣素峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备：取6-姜辣素照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL分含0.1 mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品碎末约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL， 称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液8 uL与供试品溶液容20uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含6-姜辣素(C，，Hz6Oa)不得少于0.050%。 生姜 样品来源：本品为姜科植物姜Zingiber officinale Rosc. 的新鲜根茎。秋东二季采去，除去须根和泥沙。产地：河北。 对照品：6-姜辣素(成都曼斯特生物科技有限公司，批号：A0218，含量：98%)。 对照品溶液的制备：取6-姜辣素照品适量，精密称定，加40%甲醇制成每1mL分含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品碎末0.8128g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL， 称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱：Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0 mm ×75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：乙腈-水(38：62) UFLC-20ADXR高压泵 柱温：40℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波长：280 nm CTO-20AC 柱温箱 采样频率：3.125Hz CBM-20A 系统控制器 流 速：：11.0 mL/min SIL-20AC 自动进样器 进样量：4uL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 6姜辣素 4.385 273140 43656 10765 1.20 6-姜辣素标准曲线 重复性数据如下： 6-姜辣素 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 4.385 272802 4.369 53184 2 4.385 273140 4.369 53208 3 4.384 273091 4.359 53306 Average 4.385 273011 4.366 53233 RSD% 0.01 0.07 0.13 0.12 浓度 mg/mL 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75 mm, 2.2um )流动相：乙睛-水(38:62)柱温：40℃检测波长：280 nm采样频率：3.125 Hz流速： 1.0 mL/min进样量：4 ul