西红花中西红花苷检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 西红花分析 西红花的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为鸢科科植物车番红花Crocus sativus L. 的干燥柱头。 【功能与主治】活血化瘀，凉血解毒，解郁安神。用于经闭征瘕，产后瘀阻，温毒发斑，忧郁痞闷，惊悸发狂。 含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(45：55)为流动相；检测波长为440 nm。理论板数按西红花苷I峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备：取西红花苷-I对照品、西红花苷-II对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1mL分别含30ug和12ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约10 mg， 精密称定，置具塞50 ml棕色容量瓶中，加稀乙醇适量，置冰浴中超声处理20分钟，放置室温，加稀乙醇稀于刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供与品溶液各10uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含西红花苷-I(C44H02)和西红花苷-HI(C，gHs40j，)的总量不得少于10.0%。 西红花 样品来源：本品为鸢科科植物车番红花Crocus sativus L. 的干燥柱头。产地：浙江。 对照品：西红花苷-I(上海同田生物技术有限公司，批号：08060621，含量：95.0%)；西红花苷-II(上海同田生物技术有限公司，批号：09040925，含量：98.0%) 对照品溶液的制备：取西红花苷-I对照品、西红花苷-II对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1mL分别含30pg和12ug的溶液，即得。即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)10 mg， 精密称定，置具塞50ml棕色容量瓶中，加稀乙醇适量，置冰浴中超声处理20分钟，放置室温，加稀乙醇稀于刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0 mmx75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：以甲醇-水(41：59) UFLC-20ADXR高压泵 柱温：45℃ SPD-M20A二极管列列紫外可见光半微量检测器 检测波长：440 nm CTO-20AC 柱温箱 采集频率：.1.5625 Hz CBM-20A系统控制器 流速：1.1mL/min SIL-20AC 自动进样器 进样量：4pL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 西红花苷-I 4.152 415115 43063 3872 1.14 西红花苷-Ⅱ 8.279 81527 4984 5684 1.11 西红花苷-i标准曲线 重复性数据如下： 西红花苷-1 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 4.131 415115 4.038 172127 2 4.133 415888 4.039 172937 3 4.126 417361 4.040 172599 Average 4.130 416121 4.039 172554 RSD% 0.09 0.27 0.02 0.24 西红花苷-I标准曲线 Area 西红花苷-I No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 8.279 81527 8.111 69278 2 8.289 81541 8.113 69509 3 8.278 81683 8.108 69280 Average 8.282 81584 8.111 69356 RSD% 0.07 0.11 0.03 0.19 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75 mm, 2.2 um)流动相：甲醇-水(41:59)柱温：45°C检测波长：440 nm采集频率：1.56 Hz流速：1.1 mL/min进样量：4 ul