苍术中苍术素检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 苍术分析 苍术的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea (Thunb.) DC. 或北苍术Atractylodes chinensis (DC.) Koidz. 的干燥根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙，晒干，撞去须根。 【功能与主治】燥湿健脾，祛风散寒，明目。用于湿阻中焦，脘腹胀满，泄泻，水肿，脚气痿辟，风湿痹痛，风寒感冒，夜盲，眼目昏涩。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(79：21)为流动相；检测波长为340 nm。理论板数按苍术素峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备：取苍术素术照品照量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含20pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL， 密塞，称定重量，超声处理(功率250W， 频率40 kHz)1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品试液溶10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含苍术素(CjHoO)不得少于0.30%。 苍术 样品来源：本品为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea (Thunb.) DC. 或北苍术Atractylodes chinensis (DC.) Koidz. 干燥根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙，晒干撞去须根。产地：河北。 对照品：苍术素(上海同田生物技术有限公司，批号：09042531，含量：97%)。 对照品溶液的制备：取苍术素对照品适量，精密称定，加甲醇制成储备液，然后配制成每1mL含20 ug的溶液(其中最终溶剂为79%甲醇)，即得。 供试品溶液的制备：本品粉末(过三号筛)0.2067 g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ (3.0×75 mm， 2.2 pm) 仪器配置： 流 动 相 ：： 甲 醇 - 水 ( 7 9 ： 2 1 ) UFLC-20ADXR高压泵 柱温：40℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波长：340 nm CTO-20AC 柱温箱 采集频率：40 Hz CBM-20A系统控制器 流速：1.2mL/min SIL-20AC 自动进样器 进样量：4pL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 苍术素 2.056 231332 68293 8864 1.18 苍术素标准曲线 峰面积 重复性数据如下： 苍术素 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.051 231611 2.075 78444 2 2.056 231332 2.082 78461 3 2.057 231453 2.079 78620 Average 2.055 231465 2.079 78508 RSD% 0.16 0.06 0.17 0.12 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 x 75 mm, 2.2um) 流动相：甲醇-水(79:21)柱温：40°C检测波长：340 nm采集频率：40 Hz流速： 1.2 mL/min进样量：4ul