枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 枇杷叶分析 枇杷叶的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为蔷薇科植物枇杷Eriobotrya japonica (Thunb.) Lindl.的干燥叶。【功能与主治】清肺止咳，降逆止呕。用于肺热咳嗽，气逆喘急，胃热呕吐，烦热口渴。 【含量测定】 色谱条件与系统系用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵(67：12：21)为流动相；检测波长为290 nm。理论板数按熊果酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备：取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1mL含齐墩果酸50ng、熊果酸0.2mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粗粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50 mL， 称定重量，超声处理(功率250W，频率50 kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶10uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含齐墩果酸(C30H4gO3)和熊果酸(C，oH48O，)不得少于0.70% 2.枇杷叶药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中枇杷叶的含量测定以齐墩果酸、熊果酸为质量评价依据，其在Inertsil ODS-4中的色谱特点为：在流动相组成为乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵系统时，流动相的比例对齐墩果酸、熊果酸的分离具有显著的影响，流动相醋酸铵的比例在28、乙腈的比例在63%左右时，其分离度最好，因此选择醋酸铵比例在28~29%(v/v)之间均可以获得较好的分析效果；柱温对枇杷叶的保留时间及齐墩果酸与熊果酸的分离度影响很小。经过考察，在流动相乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵比例为63：9：28，柱温30℃的色谱条件下能得到较满意的分析效果。 枇杷叶 样品来源：本品为蔷薇科植物枇杷Eriobotrya japonica ( Thunb.) Lindl. 的干燥叶。产地：广东 对照品：齐墩果酸(成都曼思特生物科技有限公司，批号：A0117， 含量：98%) 熊果酸(成都曼思特生物科技有限公司，批号：A0139，含量：98%) 供试品溶液的制备：取本品粗粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50 mL， 称称重量，超声处理(功率250W，率率50 kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1mL含齐墩果酸50 ng、熊果酸0.2mg的混合溶液，即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 色谱柱： Inertsil ODS-4 (4.6×250 mm， 5 pm) 推荐使用条件范围： 流动相：乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵(63：9：28) 色谱柱： Intersil ODS-4(4.6×250 mm， 5 um) 柱温：30℃ 流动相：乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵(63~64：9~7：28~29) 检测波长：290 nm 柱温：30~37℃ 流 速：：：1.0mL/min 检测波长：290 nm 进样量：10pL 流 速：1.0 mL/min 仪器配置： LC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 DGU-20A，脱气机 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC自动进样器 对照品 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 齐墩果酸 29.379 528176 14924 16403.704 1.02 熊果酸 30.575 1260439 34297 15472.148 0.99 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163齐墩果酸标准曲线 重复性数据如下： 齐墩果酸 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 29.315 267225 29.111 191774 2 29.318 268910 29.084 190360 3 29.299 267971 29.110 188111 Average 29.311 268035 29.102 190082 RSD% 0.04 0.32 0.05 0.10 熊果酸标准曲线 熊果酸 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 30.419 672589 30.357 755414 2 30.406 676314 30.356 757764 3 30.413 671592 30.375 754913 Average 30.413 673498 30.363 756030 RSD% 0.03 0.40 0.04 0.21 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-4 (4.6 x 250 mm, 5um)流动相：乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵(63：9：28)柱温：:30℃检测波长：290 nm流速：1.0 mL/min进样量：lOul