苏合香中肉桂酸检测方案(液相色谱柱)

.中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析科技尽在北京谱朋rteayQQ4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 苏合香分析 苏合香的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为金缕梅科植物苏合香树Liquidambar orientalis Mill.的树干渗出的香树脂经加工精制而成。 【功能与主治】开窍，辟秽，止痛。用于中风痰厥，猝然昏倒，胸痹心痛，胸腹冷痛，惊痫。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-1%冰醋酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为285 nm。理论板数按肉桂酸峰计算应不低于7000。 对照品溶液的制备：取肉桂酸对照品适量，精密称定，用甲醇制成每1mL含8ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品约0.5g，精密称定，加新制的乙醇制氢氧化钾试液(0.5 mol/L) 10 mL， 加热回流1小时，于低温迅速蒸去乙醇，残渣加热水20mL使均匀分散，放冷，加水30mL与硫酸镁溶液(1.5→50)20mL，混匀， 静置10分钟，滤过，滤渣用水20mL分次洗涤，合并滤液与洗液，加盐酸使成酸性后，用乙醚振摇提取4次， 每次40 mL， 合并乙醚液，挥干。残渣用甲醇溶解。转移至100mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。精密量取1mL， 置50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含肉桂酸 (CgHg02) 不得少于5.0%。 苏合香 样品来源：本品为金缕梅科植物梅合香树Liquidambar orientalis Mill.的树干渗出的香树脂经加工精制而成。产地：伊朗。对照品：肉桂酸(上海同田生物技术有限公司，批号：09032421，含量：100.0%) 供试品溶液的制备：取本品0.5171g，精密称定，加新制的乙醇制氢氧化钾试液(0.5mol/L ) 10mL， 加热回流1小时， 于低温迅速蒸去乙醇，残渣加热水20mL使均匀分散，放冷，加水30mL与硫酸镁溶液(1.5→50)20mL， 混匀， 静置10分钟，滤过，滤渣用水20mL分次洗涤，合并滤液与洗液，加盐酸使成酸性后，用乙醚振摇提取4次，每次40mL， 合并乙醚液，挥干。残渣用甲醇溶解。转移至100mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。精密量取1mL，置50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取肉桂酸对照品适量，加甲醇制成储备液，然后制成每1mL含8pg肉桂酸的溶液(最终溶剂比为甲醇：1%冰醋酸(45：55))，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0 mmx100 mm，2.2 pm) 流动相：甲醇：1%冰醋酸(45：55) 柱温：65℃检测波长：285nm 流速：：1.2mL/min 进样量： 4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋reaQQ40061 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 肉桂酸 1.982 107737 31493 8092 1.15 肉桂酸的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 1.981 107616 67756 67785 67752 23 1.982 107772 1.979 67785 1.974 67752 1.982 107737 AverageRSD% 1.982 1077080.03 0.08 1.975 0.18 67764 0.03 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II (3.0x100mm,2.2um)流动相:甲醇：1%冰醋酸(45: 55)柱温：65℃ 检测波长285nm流速1.2ml/min进样量4μL