猪苓中麦角甾醇检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技斗技北京谱朋-企业QQ：40061 65163 中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 猪苓分析 猪苓的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为多孔菌科真菌猪苓Polyporus umbellatus (Pers.) Fries的干燥菌核。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。 【功能与主治】利水渗湿。用于小便不利，水肿，泄泻，淋浊，带下。 【含量测定】色谱条件与系系适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相；检测波长为283nm。理论板数按安角甾醇峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备：取麦角甾醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含麦角甾醇0.05mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10mL，称定重量，超声处理(功率220W， 频率50kHz)1小时，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶20uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 猪苓药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中猪苓的含量测定以麦角甾醇为质量评价依据，麦角甾醇在Inertsil ODS-4中的色色特点为：检测波长在283nm时麦角甾醇的吸收最强，色谱图较好；在流动相组成为甲醇系统时，麦角甾醇及相邻色谱峰的的分离度较好。柱温对麦角甾醇及相邻色谱峰的分离影响不大，选择柱温30~40度均有较好的分析效果，考虑到分析时间长短，采用上述色谱柱，优化流动相为甲醇，柱温为35度。 经过考察，此条件同样适用于在ODS-4(4.6x150 mm，5pm)中对杜仲叶进行分析。 猪苓 样品来源：本品为多孔菌科真菌猪苓Polyporus umhellatus (Pers.) Fries的干燥菌核。产地：河北。 对照品：麦角甾醇(阿法埃莎化学有限公司，纯度98%，批号10118113) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四过筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10mL，称定重量，超声处理(功率220W， 频率50kHz)1小时，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即得。 对照品溶液的制备：取麦角甾醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含麦角甾醇0.05mg的溶液，即得。 色谱柱：Inertsil ODS-4(4.6×150 mm，5 pm) 流动相：甲醇 柱温：35℃检测波长：283nm 流 速： 1.0mL/min进样量：10pL ※此条件同牛适用于lnertsil ODS-3 (4.6×150 mm， 5 um) 引领分析科科在北京谱朋QQ：40061 65163 猪苓 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-4(4.6×150 mm，5um)流动相：甲醇柱温：35~40℃检测波长：283 nm流速：1.0mL/min LC-20AD高压泵 SPD-20AV紫外可见光检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20Alite 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 DGU-20As脱气机 标准样品 实际样品 Detector fe283nm (1)(1)老角醇标准品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 7. 麦角甾醇 7.532 196769 13973 6420 1.09 麦角甾醇标准曲线 麦角甾醇重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品保留时间 峰面积 12 3 7.532 1967697.528 1969627.531 196859 214837214896214661 7.541 2148967.541 214661 AverageRSD% 7.530 196863 7.540 214798 0.056 0.027 0.049 ★本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-4(4.6 x 150 mm, 5μm)流动相:甲醇柱温: 35℃ 检测波长283nm流速1.0ml/min 进样量10μL此条件同样适用于Inertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm, 5μm)