白屈菜中白屈菜红碱检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQo4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 白屈菜分析 白屈菜的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为罂粟科植物白屈菜Chelidonium majus L.的干燥全草。夏、秋二季采挖，除去泥砂，阴干或晒干。 【功能与主治】解痉止痛，止咳平喘。用于胃脘挛痛，咳嗽气喘，百白咳。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂，以乙腈-1%三乙胺水溶液(26：74)(三乙胺水液用磷酸调pH值至3)为流动相；检测波长为269nm。理论板数按白屈菜红碱峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备：取白屈菜红碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含50pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品本末(过三号筛)约2g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加盐酸-甲醇(0.5：100) 40mL， 称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，以盐酸-甲醇(0.5：100)补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20mL， 蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，转移至10mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 白屈菜药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中白屈菜的含量测定以白屈菜红碱为质量评价依据之一，白屈菜在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：在流动相组成为乙腈-1%三乙胺水溶液系统时，流动相的比例对白屈菜红碱与相邻色谱峰的分离具有显著的影响，由于白屈菜红碱在色谱图中保留时间最长，因此乙腈比例在20~30%(v/v)之间均可以获得满意的分离度，考虑到分析时间长短，优化流动相比例为乙腈-1%三乙胺水溶液(26：74)；柱温对白屈菜红碱与相邻色谱峰的分离基本无影响，温度越高白屈菜红碱保留时间越短，故选用40℃柱温。经过考察，此条件同样适用于在ODS-4 (4.6×150 mm，5 pm)中对白屈菜进行分析。 白屈菜 样品来源：本品为罂粟科植物白屈菜Chelidonium majus L.的干燥全草。产地：四川。 对照品：白屈菜红碱(上海同田生物技术有限公司，批号：10012923，含量：99.255%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约2g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加盐酸-甲醇(0.5：100) 40mL， 称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，以盐酸-甲醇(0.5：100)补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20mL， 蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，转移至10mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取白屈菜红碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含50 ug的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3 (4.6 mm x 150 mm，5pm) 流动相：乙乙-1%三乙胺水溶液(26：74) 柱温：40℃ 检测波长：269nm 流 速： 1.0mL/min 进样量：10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6×150 mm， 5u m) .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 白屈菜 推荐使用条件范围： 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150 mm，5 um)流动相：乙腈-1%三乙胺水溶液(20~30：80~70)柱温：35~45℃检测波长：269nm 流速：：1.0mL/min 标准样品 仪器配置： LC-10ADvp 高压泵 DGU-14A脱气机 SPD-M10Avp二极管列列紫外可见光半微量检测器 CTO-10ASvp柱温箱 SIL-HTc 自动进样器 实际品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 白屈菜红碱 13.347 785709 31419 6711 1.22 白屈菜红碱标准曲线 重现性数据如下 No. 标准样品保留时间峰面积 实际样品 呆留时间峰面积 1 12.986 7201515 13.314 1696049 2 12.989 7163561 13.345 1696441 3 13.030 7312045 13.359 1694608 AvcrageRSD% 13.001 7225707 13.339 1695699 0.18 0.95 0.17 0.05 ★本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6 mm x 150 mm, 5μm)流动相:乙腈-1%三乙胺水溶液(26:74)柱温: 40℃检测波长269 nm流速1.0 mL/min进样量10μL此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6 x 150 mm, 5μm)