尿样中碘的含量检测方案(ICP-AES)

SSL-CA14-411Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-007 ICPMS-2030测定尿液中碘的含量 ICPMS-007 摘要：参考《WS/T107.2-2016尿中碘的测定第2部分：电感耦合等离子体质谱法》，使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定了尿液中碘的含量，同时以冻干人尿中碘成分分析标准物质GBW09111作为质控样，实验通过加标回收率实验对方法进行了验证。实验结果表明，尿液样品回收率在100%~105%之间，且质控样品分析结果与标准值吻合。该方法操作简单，定量准确，线性范围宽，， 可满足卫生部规定的对人尿中碘成分分析的要求。 关键词：尿碘 ICPMS-2030 碘是人体必需的微量元素之一，是人体合成甲状腺激素的必要元素。严重的碘缺乏会导致地方性甲状腺肿等疾病的发生，孕妇体内碘缺乏更是容易导致流畅、胎儿发育不良等；而长期摄入碘过量也对人体有诸多危害，如引起高碘甲状腺肿、甲亢等疾病，因此，合理稳定的碘摄入对人体健康非常重要。人体通过饮食，空气，水等方式摄入的碘，80-90%由肾脏排出，因此尿碘是一种反映人体碘营养水平的重要指标，世界卫生组织(WHO)建议14岁以上的男性及非妊娠妇 女的的最适宜尿碘为100-500 ug/L。目前尿碘的检测主要有两种方法，砷针催化分光光度法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)，ICP-MS 法具有灵敏度高、线性范围宽、测试速度快、准确度高等优点，相比于砷饰催化分光光度法，更适用于尿碘的快速分析。 本文参考《WS/T107.2-2016尿中碘的 测定第2部分：电感耦合等离子体质谱法》， 采用岛津新品电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030 测定了冻干人尿中碘成分分析 标准物质 GBW09111 和尿样中碘的含量。 1.1仪器 岛津 ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿为玻璃材质，使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；；实验所用的碘酸钾为基准试剂，实验所用四甲基氢氧化铵溶液(25%，水溶液)、曲拉通X-100为保证试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3 溶液配制 1.3.1四甲基氢氧化铵溶液(0.25%质量分数) 取10mL 四甲基氢氧化铵，用纯水稀释至1000mL。 1.3.2曲拉通X-100(1%质量分数) 取1mL 曲拉通X-100，纯水稀释至100 mL. 1.3.3稀释剂(0.25%四甲基氢氧化铵和 0.02% 曲拉通X-100混合溶液) 临用时取10mL四甲基氢氧化铵(25%，水溶液)和20mL 曲拉通X-100(1.3.2)，纯水稀释至1000 mL。 1.3.4碘标准溶液 碘标准储备液[1000.0 mg/L]： 准确称取 0.1686g 经105℃烘干至恒重的碘酸钾，加纯水溶解，并用纯水定容至100 mL 棕色容量瓶中。4℃冰箱保存。 使用0.25%四甲基氢氧化铵溶液(1.3.1)逐级稀释至浓度为 0.0 ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L、100.0 ug/L、150.0 pg/L、300.0 ug/L、600.0 ug/L、1000.0 ug/L 的标准溶液，待用。 1.3.5内标溶液 使用0.25%四甲基氢氧化铵溶液(1.3.1)将元素单标溶液[1000.0 mg/L]稀释至1mg/L。 1.4样品处理 向冻干人尿中碘成分分析标准物质 GBW09111 中加入5.0 mL 纯水后震荡，得到冻干人尿中碘成分分析标准物质复原液。收集50mL 尿液，置于聚乙烯塑料瓶中。 分别取 1.0 mL 冻干人尿中碘成分分析标准物质复原液、1.0mL 尿样，各加入1.0mL纯水及8.0 mL 稀释剂(1.3.3)，混匀待测。 取 1.0 mL尿样两份，分别加入1.0 mL 浓度为 300.0 ug/L 和 600.0 ug/L 的碘标准溶液，各加入8.0 mL稀释剂(1.3.3)，混匀待测。 1.5仪器参数 等离子体参数： 高频功率：1.2kW等离子体气流速：8.0L/min辅助气流速： 1.1 L/min载气流速：0.7L/min矩管类型： Mini雾化器类型：同心雾化室：旋流雾室温度：5℃采样深度：5.0mm高频频率：27.12MHz碰撞池参数：碰撞气种类： He碰撞气流速：6.0mL/min池电压：-21V能量过滤器电压：5.0V 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 分别取浓度为 0.0 ug/L、10.0 ug/L、50.0 ug/L、100.0 ug/L、150.0ug/L、300.0pg/L、600.0ug/L、1000.0 ug/L 的碘标准溶液 1.0mL， 加入 1.0 mL本底尿(碘含量低于 70 ug/L 的澄清尿样)及8.0mL稀释剂(1.3.3)，混匀。标准加入法分析样品溶液中碘的含量。 使用1 mg/L 的素元素标液作为内标溶液，采用在线内标加入方式进行内标校正。 表1.标准溶液浓度及分析质量数 元素 质量数 标准曲线浓度(ug/L) (amu) SA1 SA2 SA3 SA4 SA5 SA6 SA7 SA8 注：*为使用氦气碰撞模式 2.2碘标准曲线如下： 600 图1碘元素标准曲线 r=0.99996 2.3元素质量轮廓图 质谱分析存在着同量异位素干扰、多原子离子干扰、难熔氧化物干扰、双电荷离子干扰和基体干扰等多种类型的干扰因素。ICPMS-2030的八极杆碰撞池通过引入氦气碰撞，可以有效地消除干扰。当分析结果异常，需要经验去识别甄选时，岛津LabSolutions ICPMS软件具有独特的“诊断助手”功能， 可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判判，对结果做出“Best”，“Good”和“NG”的判断，并给出相应的诊断依据，可大大提高分析效率并保证分析结果的准确性。 图2碘元素质量轮廓图 2.4样品分析结果及加标回收率 使用 ICPMS-2030 标准加入法测定冻干人尿中碘成分分析标准物质 GBW09111，实验结果见表3。测定尿样中碘的含量，并进行加标回收实验，实验结果见表4. 表2.冻干人尿中碘成分分析标准物质 GBW09111分析结果 元素 校正内标 标准值 测定值 RSD(%) (ug/L) (ug/L) (n=3) I* 126Te 550±17 545 0.85 表3.尿样及尿样加标分析结果 元素 校正内标 测定值 RSD(%) 加标浓度 加标后测定浓度 加标回收率 (ug/L) (n=3) (ug/L) (ug/L) (%) I* 126Te 422 1.10 300 735 104.3 600 1040 103.0 注：*为使用氦气碰撞模式 结论 使用岛津公司新品 ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪测定了人体尿液的碘的含量，并使用冻干人尿中碘成分分析标准物质 GBW09111 作为质控样。实验结果表明，质控样分析结果同标准值吻合，且尿样样品加标回收率在100%~105%之间。该方法具有灵敏度高，检出限低，精密度高，分析速度快，操作简单，准确度高等特点，可满足卫生部规定的对人尿中碘成分分析的要求。 D岛津全球应用技术开发支持中心 咨询电话：海市淮海西路红坊E楼http：//www.shimadzu.com.cn 使用岛津公司新品ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定了人体尿液的碘的含量，并使用冻干人尿中碘成分分析标准物质GBW09111作为质控样。实验结果表明，质控样分析结果同标准值吻合，且尿样样品加标回收率在100%～105%之间。该方法具有灵敏度高，检出限低，精密度高，分析速度快，操作简单，准确度高等特点，可满足卫生部规定的对人尿中碘成分分析的要求。