PBBs,PBDEs中有机污染物(POPs)检测方案(气质联用仪)

「技术简报1WatersTHE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 「技术简报] 在食品和环境分析中使用大气压气相色谱质谱电离源(APGC)检测多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs) 耿霞，陈宇东 相比于电子轰击(EI)电离技术， APGC电离技术显著提高了食品和环境分析中多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的检测灵敏度。 背景 PBBs和PBDEs是在全球范围内受到管制的持续性有机污染物(POPs)，因为在环境中极有可能发生生物累积导致癌症，所以受到人类的高度关注，国际条约以及本土法规均要求对其进行持续监测。 这类化合物结构类似且复杂，EI模式的GC-MS在分析这类化合物时遇到极大挑战。因为EI是硬电离，产生大量碎片，不容易得到分子离子峰和特征性谱图，使得定性和定量分析困难。大气压气相色谱质质电离源(APGC)是一种软电离技术，可以得到高丰度的分子离子峰和特征性谱图，显著提高了对这类化合物的分析能力。 图1.配置APGC电离源的Waters° Xevo G2-XS QTof质谱仪。 解决方案 在本技术简报中，我们应用APGC电离技术有效改善了GC-MS分析PBBs和PBDEs的灵敏度。 实验分析 气相色谱条件： 气相系统： 7890A GC 色谱柱： DB5-MS； 20m x0.25 mm x0.10 um 载气： He 梯度升温程序： 初始100℃， 保持0.5 min；以30°C/min升至325℃；保持5 min 运行时间： 13min 进样口温度： 300°C 进样类型： 不分流 进样量： 1pL 质谱条件： 质谱系统： Xevo° G2-XS QTof 离子化模式： APGC正离子 放电针电压： 0.5 pA 离子源温度： 150°C 锥孔电压： 20V 扫描范围： 50-1050 m/z 扫描速度： 0.25 S 结果 应用GC-APGC/Xevo G2-XS QTof MS系统对10种PBBs和28种PBDEs进行了快速全扫描分析。 图2.10种PBBs(5-50 ug/L)全扫描色谱图。 图3.28种PBDEs(5-50 ug/L)全扫描色谱图。 十溴联苯醚(BDE-209)因为分子量大、难挥发、沸点高易分解等因素一直是GC/MS分析的难点，尤其是高溴代PBDEs。APGC大气压软电离源可以形成分子离子基峰，减少碎片峰的形成，所以高代PBDEs如BDE-209灵敏度有显著提高。由于质谱离子源是大气压，可以通过气相色谱电子流量控制EPC(ElectronicPneumatic Control EPC)采用色谱柱高流速形成窄的色谱峰提高BDE-209高臭代PBDEs质谱灵敏度。 使用APGC电离源分析PBBs和PBDEs， 还可以得到这类化合物的特征同位素谱图，为未知物的定性提供有力依据。 图5.BDE-209色谱峰形改善前。 图7.BDE-209同位素质谱分布图。 总结 APGC电离技术有效改善了GC-MS对于PBBs和PBDEs的定量和定性分析能力，优势包： 1.软电离方式得到高丰度的分子离子峰，有效提高灵敏度 2.大气压条件下可以加大载气流量，有效改善高沸点化合物的色谱峰形 3. 软电离方式得到特征性谱图，提升定性能力 图6.BDE-209色谱峰形改善前。 扫一扫，关注沃特世微信 沃特斯中国有限公司 Waters 沃 特世科技(上海)有限公司 北京：010-52093866 THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 上海：021-61562666 广州：020-28295999 成都：028-67653588 香港：852-29641800 免费售后服务热线：800(400)820 2676www.waters.com 相比于电子轰击(EI)电离技术，APGC电离技术显著提高了食品和环境分析中多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的检测灵敏度。