余甘子中没食子酸检测方案(液相色谱柱)

、中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析科技在北京朋raQQ汕4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 余甘子分析 余甘子的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品系藏族习用药材。为大戟科植物余甘子Phyllanthus emblica L. 的干燥成熟果实。冬季至次次果实成熟时采收，除去杂质，干燥。 【功能与主治】清热凉血，消食健胃，生津止咳。用于血热血瘀，消化不良，腹胀，咳嗽，喉痛，口干。 【含量测定】色谱条件与系统适用性用验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2%磷酸溶液(5：95)为流动相；检测波长为273nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1mL含25pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50mL， 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤滤，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液10pL与供试品溶液5~10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 余甘子药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中余甘子的含量测定以没食子酸为质量评价依据， 其在lnertsil ODS-3中的色谱特点为：检测波长在273nm时位最大吸收，色谱图较优；流动相为甲醇-0.2%磷酸系统时，流动相的比例对没食子酸及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，甲醇比例在1~9%(v/v)之间均可以获得较好的分离度及分析效果；甲醇比例在5%左右时，其分离度最好；柱温对没食子酸的保留也有一定影响，在20到40℃时样品分离度较好。经过考察，在流动相比例为甲醇-0.2%磷酸溶液(5：95)，柱温28℃的色谱条件下，使用Inertsil ODS-3(4.6×150mm， 5um)柱能得到较满意的分析效果。此外，使用Inertsil ODS-4柱亦可得到较好分析效果。 余甘子 样品来源：本品为大戟科植物余甘子Phyllanthus emblicu L. 的干燥成熟果实。产地：云南 对照照：没食子酸(上海同田生物技术有限公司，批号：09021221，含量：98%)。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50mL， 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1mL含25pg的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3 (4.6×150 mm， 5u m) 流动相：甲醇-0.2%磷酸溶液(5：95) 柱温：28℃ 检测波长：273nm 流速：1.0 mL/min 进样量：10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6×150 mm， 5 um) .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册) 领分析科技.reagayQo越4006165163 余甘子 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-3 (4.6×150 mm，5pm)流动相：甲醇-0.2%磷酸溶液(1：99~9：91)柱温：20~40℃检测波长：273 nm流速：1.0mL/min LC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 250-273nm4nm(1.00) (1)余甘子中的没食子 (1) 标准样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 没食子酸 10.10 1542821 66487 4213 1.12 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 没食子酸 10.10 1606616 69629 4285 1.06 没食子酸的标准曲线 没食子酸的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 10.095 1542821 10.101 1606616 2 10.102 1538273 10.100 1596108 3 10.105 1536530 10.105 1595327 AverageRSD% 10.101 1539208 10.102 1599350 0.05 0.21 0.03 0.39 *本数据巾北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www. yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm,5μm)流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(5:95)柱温28℃检测波长273 nm流速1.0 mL/min进样量10μL※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 x 150mm, 5μm)