延胡索中延胡索乙素检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析科技在北京谱京谱QQ：400616 118 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 延胡索分析 延胡索的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W. T. Wang的干燥块茎。夏初茎叶枯萎时采挖，除去须根，洗净，置沸水中煮至恰无白心时，取出，晒干。 【功能与主治】活血，行气，止痛。用于胸胁、脘腹疼痛，胸痹心痛，经闭痛经，产后瘀阻，跌扑肿痛。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55：45)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1mL含46pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置平底烧瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇(1：20)混合溶液50mL，称定重量，冷浸1小时后加热回流1小时，放冷，再称定重量，用浓氨试农-甲醇(1：20)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密吸取续滤液25mL，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 延胡索 样品来源：本品为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W. T. Wang的干燥块茎。产地：浙江。 对照品：延胡索乙素(含量：100.00%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置平底烧瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇(1：20)混合溶液50mL，称定重量，冷浸1小时后加热回流1小时，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇(1：20)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密吸取续滤液25mL，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过。取续滤液2.5mL过硅胶柱，用氯仿洗脱至10mL， 然后氮吹至干后，加入300uL甲醇与700pL超纯水，即得待测液。 对照品溶液的制备：精密精取延胡索乙素对照品适量，加30%甲醇水制成每1mL含46ug的溶液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Il (3.0mmx75mm，2.2um) 流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(62：38) 柱温：75℃ 检测波长：280nm 流速： 1mL/min 进样量：4uL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 引领分析科技·在北京谱京企业QQ.40061665163 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 延胡索乙素 1.912 77760 25267 9565 1.24 延胡索乙素的标准曲线 延胡索乙素的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 1.914 77660 1.915 31767 2 1.912 77760 1.914 31843 3 1.913 77502 1.914 31700 AverageRSD% 1.913 77640 0.05 0.18 1.914 31700 0.03 0.23 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 75mm, 2.2um)流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(62:38)柱温：75℃检测波长：280nm流速：1mL/min进样量：4ul