厚朴中厚朴酚检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全，pdf高清版，可复制)665163 114 引领分析科技.在北京谱朋普QQ：40061 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 厚补分析 厚补的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.或凹叶厚朴Magnolia officinalis Rehd. et Wils. var.biloba Rehd. et Wils.的干燥干皮、根皮及枝皮。4~6月剥取，根皮及枝皮直接阴干；干皮置沸水中微煮后，堆置阴湿处，“发汗”至内表面变紫褐色或棕褐色时，蒸软，取出，卷成筒状，干燥。 【功能与主治】燥湿消痰，“下气除满。用于湿滞伤中，脘痞吐泻，食积气滞，腹胀便秘，痰饮喘咳。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(78：22)为流动相；检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800。 对照品溶液的制备：精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，加甲醇分别制成每1mL含厚朴酚40pg、和厚朴酚24pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，摇匀，密塞，浸渍24小时，滤过，精密量取续滤液5mL， 置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取上述两种对照品溶液溶4pL与供试品式液3~5uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 厚补 样品来源：本品为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.或凹叶厚朴Magnolia officinalis Rehd. et Wils. var.biloba Rehd. et Wils.的干燥干皮、根皮及枝皮。产地：四川。 对照品：厚朴酚(含量：99.59%)；和厚朴酚(含量：99.69%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流提取2小时，放冷，转移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：精密称取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0mmx75mm， 2.2 u m) 流动相：甲醇-水相(53：47) 柱温：35℃ 检测波长：283nm 流速：1mL/min 进样量：4uL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 引领分析科技·在北京谱京企业QQ.40061L665163实际样品 1294nm，4nm (1.00) 0.0 05 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 35 4.0 4.5 min 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 和厚朴酚 1.253 101346 30681 3554 1.06 厚朴酚 1.874 149421 33442 4380 0.97 和厚朴酚的标准曲线 厚朴酚的标准曲线 峰面积 和厚朴酚的重现性 厚朴酚的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 No. 标准样品 实际样品 保留时间 峰面积 1.874 149421 保留时间 峰面积 1.862 1 2 1.253 101346 1.248 335581 1 1.875 149206 1389711.859 139022 1.254 101470 1.246 336158 1.247 335641 2 3 1.253 101054 3 1.872 149337 1.861 139371 AverageRSD% 1.253 101290 3357930.095 Average 1.874 149321 1.861 139121 0.046 0.21 RSD% 0.037 0.072 0.082 0.16 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 75mm, 2.2um)流动相：甲醇-水(53:47)柱温：35℃检测波长：283nm流速：1mL/min进样量：4ul