木香中木香烃内酯 去氢木香内酯检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全，pdf高清版，可复制)64 引领分析科技在北京京谱QQ：40061665163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 木香分析 木香的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根。秋、冬二季采挖，除去泥沙及须根，切段，大的再纵剖成瓣，干燥后撞去粗皮。 【功能与主治】健脾和胃，行气止痛，安胎。用于胸胁、脘腹胀痛，呕吐泻痢，胸胁挫伤，岔气作痛，胎动不安。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(65：35)为流动相；检测波长为225nm。理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量，加甲醇制成每1mL各含0.1mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理(功率250W， 频率50kHz)30分钟， 取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供与品溶液各10uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 木香药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中青皮的含量量定以木香烃内酯和去氢木香内酯为质量评价依据，木香烃内酯和去氢木香内酯在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：在流动相组成为甲醇-水系统时，流动相的比例对木香烃内酯和去氢木香内酯之间的分离度有较大影响，随着有机相比例的增加二者的分离度逐渐降低，分析时间也逐渐缩短。选择甲醇比例在60~70%(v/v)，柱温对木香烃内酯和去氢木香内酯分离度及保留时间影响较小。采用上述色谱柱，优化流动相比例为甲醇-水(70：30)，柱温45℃。 木香 样品来源：为菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根。产地：云南。 对照品：木香烃内酯(含量：99.886%) 去氢木香内酯(含量：99.956%) 供试品溶容的制备：取本品粉末(过四过筛)约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟， 取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：精密称取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量，加甲醇制成每1mL各含0.1mg的混合溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3(4.6×250mm，5um) 流动相：甲醇-水(70：30) 2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析科技在北京谱京谱QQ.40061665163 木香 柱温：45℃检测波长：225nm 流速：1mL/min 进样量：10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6×150mm， 5um)。 推荐使用条件范围：色谱柱： Intersil ODS-3(4.6x250mm， 5um)流动相：甲醇-水(60~70：40~30) 柱 温：35~45℃检测波长：225nm 流 速：1.0mL/min 仪器配置： LC-20ADXR高压泵 DGU-20A3脱气机 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器CTO-20AC柱温箱CBM-20A系统控制器 SIL-20AC自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾达子 木香烃内酯 14.409 1437533 75707 13419 1.05 去氢木香内酯 16.755 1221075 58420 14646 1.03 木香烃内酯标准曲线 重现性数据如下 样品 No. 木香烃内酯保留时间 峰面积 去氢木香内酯保留时间 峰面积 1 2 3 14.461 143780214.409 143753314.357 1440682 16.830 122932016.755 1221075 16.689 1231644 AverageRSD% 14.409 1438672 16.758 1227346 0.36 0.12 0.42 0.45 去氢木香内酯标准曲线 标准品 峰面积 No. 木香烃内酯 去氢木香内酯 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2 3 14.494 2942050 16.872 1998791 14.485 294012214.471 2938583 16.857 1996283 16.844 1995330 AverageRSD% 14.48 29402510.08 0.06 16.858 1996802 0.08 0.09 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-3(4.6 x 250mm, 5um)流动相：甲醇-水(70:30)柱温：45℃检测波长：225nm 流速：1mL/min进样量：10ul※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6x 150mm, 5um)