蓝莓香精中组成成分检测方案(气质联用仪)

蓝莓香精组成成分分 GC-MS分析 1一 前言 香精(perfume compound)，亦称调合香料，是由人工调配出来的各种香料的混合体，具有特定的香型。香精香料可以用来改善、增加和模仿食品的香气和香味；可作为食品添加剂使用。香精的组成成分复杂，过去对香精的检测主要依靠一些常常的理化方法，不但速度慢，而且也很难弄清其中的组成；然而，气质联用仪的出现解决了这些难题，它使香精香料的成分分析从组分的分离到化学结构的鉴定真正达到了方便、快速、准确要求，利用 GC-MS能同时达到定性和定量的目的，从而监控香料的质量，指导香精香料品种的改良，为合成新的香精香料做出重大贡献 2实验部分 2.1仪器及式剂 气质联用仪 GC-MS3100(北京东西分析仪器有限公司)， Equity-5(30mx0.25mmx0.25um)石英毛细管柱， 1uL微量注射器。 样品：蓝莓香精 2.2分析条件 质谱条件：EI源，离子源温度：150℃，电子能量： 70eV，扫描方式：全扫描， 扫描范围：28.5~400u，扫描周期：0.6s，接口温度：260℃，倍增器高压：1200 溶剂延迟：2min. 色谱条件：Equity-5(30mx0.25mm×0.25um)石英毛细管柱，进样口：260℃，分流进样，进样量：0.1uL， 分流比：50：1，柱前压：60KPa， 吹扫流量：2ml/min，柱温：35℃保持1min， 以5℃/min 速率升至270℃，保持5min。 2.3结果与讨论 用 GC-MS3100分析了蓝莓香精的组成成分；图1为某品牌香精全扫描TIC图；经NIST标准谱库检索结合人工分析，共检测出32种组分(见表1)，其中主要成分有乙基香 东西分析 兰素，香兰素，丁酸乙酯，十八烯酸，麦芽醇，棕榈酸，乙酸苄酯，辛酸，香茅醇等；绝大部分组分匹配度大于85%。另外进行了归一化定量，定量结果见表1。 图1蓝莓香精全扫描色谱图 表1蓝莓香精挥发性成分分析结果 峰 保留 相对 匹配 号 时间 中文名称 英文名称 CAS号 分子式 含量 度 min % % 1 3.12 3-甲基-1-丁醇 1-Butanol， 3-methyl- 123-51-3 C5H120 0.4 3 91 2 3.18 2-甲基-1-丁醇 1-Butanol，2-methyl- 137-32-6 C5H120 0.07 90 3 4.40 丁酸乙酯 Butanoic acid， ethyl ester 105-54-4 C6H1202 9.26 91 4 4.68 丁酸 Butanoic acid 107-92-6 C4H802 1.18 88 5 5.64 2-甲基-丁酸乙酯 Butanoic acid， 2-methyl-， ethyl ester 7452-79-1 C7H1402 1.24 94 6 5.72 3-甲基-丁酸乙酯 Butanoic acid， 3-methyl-， ethyl ester 108-64-5 C7H1402 1.56 91 7 5.91 3-甲基-丁酸 Butanoic acid， 3-methyl- 503-74-2 C5H1002 0.26 90 8 6.38 乙酸-3-甲基-1-丁醇酯 1-Butanol， 3-methyl-，acetate 123-92-2 C7H1402 1.13 92 (乙酸异戊酯) 9 6.45 乙酸-2-甲基-1-丁醇酯 1-Butanol， 2-methyl-，acetate 624-41-9 C7H1402 0.22 91 1 0 10.0 6 己酸 Hexanoic acid 142-62-1 C6H1202 0.06 81 1 1 10.1 9 己酸乙酯 Hexanoic acid， ethyl ester 123-66-0 C8H1602 1.57 92 1 12.8 己酸-2-丙烯酯 Hexanoic acid， 2-propenyl ester 123-68-2 C9H1602 2.33 89 峰 号 保留 相对 匹配 时间 中文名称 英文名称 CAS号 分子式 含量 度 min % % 2 3 1 3 13.8 6 麦芽醇 (3-羟基-2-甲基-4-吡喃 Maltol 118-71-8 C6H603 5.30 90 酮) 1 4 15.3 7 乙酸苄酯 Acetic acid， phenylmethyl ester 140-11-4 C9H1002 2.55 94 1 5 15.9 3 辛酸 Octanoic Acid 124-07-2 C8H1602 1.54 87 1 6 16.2 7 水杨酸甲酯 Methyl Salicylate 119-36-8 C8H803 0.76 88 1 7 17.3 3 3，7-二甲基-6-辛烯-1-醇 (香茅醇) 6-Octen-1-ol， 3，7-dimethyl- 106-22-9 C10H200 1.01 91 1 8 18.1 6 2-癸烯醛 2-Decenal， (Z)- 2497-25-8 C10H180 1.31 90 1 9 18.7 0 壬酸 Nonanoic acid 112-05-0 C9H1802 0.17 80 2 0 19.7 5 2，4-癸二烯醛 2，4-Decadienal 2363-88-4 C10H160 0.84 89 2 1 20.5 7 邻氨基苯甲酸甲酯 (氨茴酸甲酯) Benzoic acid， 2-amino- methyl ester 134-20-3 C8H9NO2 0.16 88 2 2 21.0 5 2-十一烯醛 2-Undecenal 2463-77-6 C11H200 1.35 92 2 3 21.6 7 肉桂酸甲酯 2-Propenoic acid， 3-phenyl-， methyl ester 103-26-4 C10H10O 2 1.14 88 2 4 22.2 3 香兰素 Vanillin 121-33-5 C8H803 15.9 6 94 2 5 22.8 5 a-紫罗酮 3-Buten-2-one，4-(2，6，6-trimethyl-2-cyclohexe n-1-yl)-， (E)- 127-41-3 C13H200 0.47 86 2 6 23.7 4 乙基香兰素 Ethyl Vanillin 121-32-4 C9H1003 24.1 1 94 2 7 24.3 7 β-紫罗兰酮 3-Buten-2-one， 4-(2，6，6-trimethyl-1-cyclohexen-1-yl)-，(E)- 79-77-6 C13H20O 0.92 91 2 8 26.4 9 桃醛 (十一烷酸内酯) 2(3H)-Furanone， 5-heptyldihydro- 104-67-6 C11H20O 2 0.95 92 2 9 32.0 7 十四酸异丙酯 Isopropyl Myristate 110-27-0 C17H340 2 0.82 90 3 0 35.0 0 十六酸(棕榈酸) n-Hexadecanoic acid 57-10-3 C16H320 2 8.64 91 3 1 38.3 2 油酸(十八烯酸) Oleic Acid 112-80-1 C18H340 2 10.3 0 91 3 2 38.7 3 硬脂酸 Octadecanoic acid 57-11-4 C18H360 2 2.41 87 3结论 气质联用技术是香精组成成分析最有效的分析手段，本文利用国产仪器 GC-MS3100分析了蓝莓香精的组成，共鉴定出32种物质，其中主要成分有乙基香兰素，香兰素，丁酸 东西分析 乙酯，十八烯酸，麦芽醇，棕榈酸，乙酸苄酯，辛酸，香茅醇等；绝大部分组分相似度大于85%。该方法简单、快速而准确，完全满足此方面的分析测试要求。 -- --