香精香料中挥发性和半挥发性气体组分检测方案(气质联用仪)

全二维气质联用仪用于香精香料指纹图谱分析 1前言 随着食品、日化、烟草等工业的迅速发展，香精香料作为重要的添加剂，正成为国民经济中不可缺少的原料。香精香料的化学成分复杂，对其一种或几种化学成分进行定性定量的分析，难以实现有效的香精香料质量控制。应用指纹图谱研究香精香料化学成分，能基本反映香精香料的全貌，能对其整个内在品质进行检测，实现对香精香料内在质量的综合评价和全面控制。 近年来，指纹图谱已成为香精香料分析应用研究的热点。相比于传统的气相色谱(GC)检测方法，全二维气相色谱 (GCxGC)用于检测香精中的挥发性和半挥发性成分，具有分离效率高、峰容量大、样品信息丰富等优点。香精香料中多为挥发性及半挥发性物质，全二维气相色谱质谱联用仪可提供全貌的指纹图谱结构信息。因此 ，GCxGC-MS是建立香精香料挥发性和半挥发性成分指纹图谱的先进有效的方法之一。 2实验部分 2.1主要设备与试剂 东西分析 GCxGC-TOF MS 3300 型全二维气质联用仪、全二维气质联用数据处理系统 2.2样品和数据的分析处理 考察6种不同制作工艺香精香料挥发性和半挥发性成分指纹图谱情况，样品编号分别是：EXBB、EXOM、EXSK、ESM、EXML、EXWL. 香精样品分别取0.1pL进仪器分析，对相似度大于60的组分进行鉴别分类。 2.3分析条件 全二维气相色谱条件： 第一维色谱柱 DB-5MS (30mx0.25mm×0.25um)石英毛细管柱，第二维色谱柱DB-17HT (2mx0.25mmx0.15um) 石英毛细管柱； 恒流模式，柱流量1 mL/min ，进样量0.1pL，分流进样，分流比50：1，进样口：280℃，吹扫流量： 2mL/min。调制周期，4s， 热调制时间为 0.3 s。 第一维柱温箱升温程序：起始温度70℃保持 2min 后，以4℃/min升温至110℃，保持 1 min， 再以5℃/min 升温至220℃保持5 min。 第二维柱温箱升温程序：起始温度 60℃保持2 min 后，以4℃/min 升温至100℃，保持1 min， 再以5℃/min 升温至210℃保持 5 min. 飞行时间质谱条件： EI离子源，电压为 70eV， 离子源温度为220℃，传输线温度为250℃。检测器电压为1840V。质谱检出溶剂延迟为 2min ， 质量扫描范围 36-600 amu ， 采集频率为100 spectrum/s。 3实验结果 3.1 GCXGC-TOF MS 香精指纹图谱 对6种不同制作工艺的香精EXBB、EXOM、EXSK、ESM、EXML、EXWL进行分析。实验结果表明，6种不同制作工艺的香精指纹图谱出峰个数和出峰位置都存在差异。香精挥发性和半挥发性成分指纹图谱见下图1.同时，对检索相似度大于60的组分进行鉴定分类，分类总结见下表1. 鞋 乙酸异工香 粘 图1 EXBB、EXOM、 EXSK、ESM、 EXML、EXWL EXBB：分析软件自动寻峰193个组分，检索相似度大于60的共41种化合物，分别为醇类2种、酸类7种、脂类26种、醛类3种、酮类等3种。 EXOM：分析软件自动寻峰187个组分，检索相似度大于60的共83种化合物，分别为萜烯类15种、醇类21种、酸类1种、脂类10种、醛类14种、酮类16种、其他杂环和 饱和长链烃6类等种。 EXWL：分析软件自动寻峰193个组分，检索相似度大于60的共57种化合物，分别为醇类8种、酸类5种、脂类32种、醛类7种、酮类2种、其他杂环和饱和长链烃类等3种。 EXML：分析软件自动寻峰134个组分，检索相似度大于60的共53种化合物，分别为萜烯类4种、醇类9种、酸类2种、脂类27种、醛类5种、酮类3种、其他杂环和饱和长链烃类等3种。 ESM：分析软件自动寻峰171个组分，检索相似度大于60的共101种化合物，分别为萜烯类32种、醇类26种、酸类1种、脂类15种、醛类5种、酮类13种、其他杂环和饱和长链烃类等9种。 EXSK：分析软件自动寻峰215个组分，检索相似度大于60的共123种化合物，分别为萜烯类13种、醇类12种、酸类7种、脂类57种、醛类4种、酮类22种、其他杂环和饱和长链烃类等8种。 表1不同制作工艺 GCxGC-TOF MS 香精指纹图谱分类化合物个数 香精编号 自动寻峰 相似度大于60 脂类 醇类 酸类 醛类 酮类 烯萜类 其他 EXBB 193 41 26 2 7 3 3 0 0 EXOM 187 83 10 21 1 14 16 15 6 EXWL 193 57 32 8 5 7 2 0 3 EXML 134 53 27 9 2 5 3 4 3 ESM 171 101 15 26 1 5 13 32 9 EXSK 215 123 57 12 7 4 22 13 8 4总结 综上所述，东西分析全二维气质联用仪 GCxGC-TOF MS 3300型，及其配套的数据处理系统完全适用于香精香料全二维气质联用仪指纹图谱分析。 随着食品、日化、烟草等工业的迅速发展，香精香料作为重要的添加剂，正成为国民经济中不可缺少的原料。香精香料的化学成分复杂，对其一种或几种化学成分进行定性定量的分析，难以实现有效的香精香料质量控制。应用指纹图谱研究香精香料化学成分，能基本反映香精香料的全貌，能对其整个内在品质进行检测，实现对香精香料内在质量的综合评价和全面控制。近年来，指纹图谱已成为香精香料分析应用研究的热点。相比于传统的气相色谱（GC）检测方法，全二维气相色谱（GC×GC）用于检测香精中的挥发性和半挥发性成分，具有分离效率高、峰容量大、样品信息丰富等优点。香精香料中多为挥发性及半挥发性物质，全二维气相色谱质谱联用仪可提供全貌的指纹图谱结构信息。因此，GC×GC-MS是建立香精香料挥发性和半挥发性成分指纹图谱的先进有效的方法之一。