汽油中甲缩醛含量检测方案

氧化物和和缩醛.che 气相色谱法检测汽油中的甲缩醛 1前言 央视"3·15"晚会曝光黑心商人用90号汽油、石脑油、芳烃等添加剂调和生产93号汽油，这种汽油辛烷值低、油耗高、抗烧性差，易造成汽车线路漏油，还会挥发有害气体，被指“毒汽油"。与常规汽油相比，调和汽油含甲缩醛，甲缩醛是一种无色易挥发可燃液体，主要用于生产杀虫剂、皮革和汽车上光剂等，是现行的车用汽油国家标准中不得添加的有害物质。 北京东西分析仪器有限公司针对此事件，推出了汽油中甲缩醛的气相色谱检测法，此实验通过六通阀反吹，排除了烃类物质的干扰，并可实现汽油中甲缩醛和醇醚类氧化物的同同检测，简单快捷，降低了检测成本，提高了工作效率。 2实验部分 2.1仪器与试剂 GC 4000A 气相色谱仪(北京东西分析仪器有限公司)： 自动反吹六通阀，双FID 检测器，双载气 EPC 气路控制系统； 甲缩醛标准品(纯度99%)； DME(色谱参考标样)；北京92#汽油。 2.2色谱条件 色谱柱：预柱为非极性柱；主柱为极性柱。 升温程序：50℃(1min) 8℃/min 至250℃；载气：N2；柱流量：4mL/min；分流流量：135 mL/min ； 进样量0.1pL；切阀时间：340s切阀 ， 1500s复位；气化室：230℃；检测器：250℃；空气流量： 300 ml/min ；氢气流量：30 ml/min ；灵敏度：中档；衰减：1. 东西分析 2.3样品制备 标准样品的制备：移取5mL北京92汽油于10mL容量瓶中，加入一定量的甲缩醛和内标 DME标样，记录两者质量，并计算甲缩醛和 DME的百分含量，其中，内标的百分含量应一致，2.4%左右。 汽油样品的制备：移取5mL 汽油于10mL容量瓶中，加入百分含量为2.4%左右的内标 DME标样，记录质量并计算 DME 的百分含量， 供GC检测用。 3实验结果 3.1切阀时间的确定 将预柱连接于 FID 上，设置同样的流量，观察检测物质甲缩醛或者醇醚类氧化物在预柱上的出峰情况，以最后一个峰的结束时间为切阀时间。在切阀时间为 340s的实验条件下，仪器空运行一次，谱图如下。从图上可以看出在 340s 切阀时基线没有明显波动。 老化完毕后空运行2-基线正常.che 图1 340s切阀仪器空运行谱图 3.2甲缩醛与醇醚类氧化物的同时检测 汽油中需检测醇醚类氧化物和甲缩醛谱图如下。从图上可以看出，甲缩醛位于甲醇与乙醇之间，汽油中醇醚类氧化物对甲缩醛检测无干扰。 图2甲缩醛和醇醚类氧化物谱图 3.3标准曲线 以不含甲缩醛的汽油(北京92#汽油)为溶剂，添加不同质量的甲缩醛，配制一系列浓度的甲缩醛溶液，并添加相同量的内标，以浓度比为横坐标，面积比为纵坐标，制作标准曲线。甲缩醛在 0.347%-11.646%范围内，线性关系良好，相关系数0.9999。甲缩醛质量百分比、校准曲线、曲线方程和相关系数如下： 表1 甲缩醛质量百分比 序号 甲缩醛 DME 质量百分比/% 0.347% 2.671% 2 3 浓度比 0.130 质量百分比/% 0.911% 2.341% 浓度比 0.389 质量百分比/% 4.769% 2.438% 4 浓度比 1.956 质量百分比/% 11.646% 2.315% 浓度比 5.031 6 图3甲缩醛校准曲线 曲线方程：Y=23281.229477 X+0.0000；相关系数：0.9999。 4结论 此装置配有两根不同极性的毛细管柱，预柱为非极性柱，起预分离干扰组分分作用，主柱为极性柱，对甲缩醛和氧化物进行分离分析。开始两根色谱柱串联，检测组分流出预柱后，反吹预柱，反吹掉汽油中的重烃组分。随检测物质进入主柱的轻烃组分在极性柱 CP-Lowox上可以与甲缩醛和氧化物得到有效分离。 -- --