塑料制品中镉检测方案(ICP-AES)

ICP-OES 检测塑料中铅、镉 摘要：本文建立了利用 ICP-OES 检测塑料中铅、镉含量的方法：试样经微波消解，进ICP-OES 进行定量检测。该方法在0.25~2.0 ug/mL 浓度范围内线性关系良好，塑料铅回收率94.4%、塑料中镉96.9%，精密度良好，检出限完全满足检测分析要求。 1 实验部分 1.1主要仪器 ICP-OES 电感耦合等离子体发射光谱仪(品牌： GBC) 分析天平(万分之一) 可控温电加热板 微波消解仪及配有加热赶酸设备 附带4毫米和1毫米不锈钢底筛的切割粉碎机 (Retsch SM2000 或相似型号) 附带25微米碳化钨镀层钢筛的离心粉碎机，6-折镀碳化钨转子(1毫米的钢筛适用于均质塑料材料) (Retsch ZM100 或相似型号)。为避免制粉过程中引入杂质，应该使用1毫米的钛筛和钢/钛筛转子。 振动进料器 (Retsch DR100 或相似型号) 搅拌器 (Turbula T2F 或相似型号) 液氮(N2)(高纯) PTFE/PFA(聚四氟乙烯/有侧链的聚四氟乙烯)器材：烧杯、容量瓶和试剂瓶(50mL、100mL)(所有器材在使用前都需用体积分数为10%的硝酸清洗。) 长颈瓶(250mL) 表面皿(直径7cm) 烧杯(50mL、100mL) 玻璃容量瓶(25mL、50mL、100mL) 称量纸 药匙 移液枪(5-50、100-1000、1mL-5mL滤纸(直径 15cm的快速滤纸) 1.2试剂 水(去离子水) 硝酸(MOS级或进口) 双氧水 (MOS级或进口) 单元素 Pb 国家标准溶液：浓度1000ug/mL(国家钢铁材料测试中心-钢铁研究院) 单元素 Cd 国家标准溶液：：浓度1000ug/mL (国家钢铁材料测试中心-钢铁研究院) 1.3 ICP-OES 上机条件 EI nm Type Mono Order Power(W) Neb (L/min) Height(mm) Plasma(L/min) Aux(L/min) Pump(RPM) PMT(V) Int.(s) Reps BkgdCorr Pb 220.353 An 1 2 1200 0.8 6.0 10.0 0.5 10 700 1.0 3 Dyn Cd 228.802 An 1 2 1200 0.8 6.0 10.0 0.5 10 700 1.0 3 Dyn 1.3样品处理 称取0.1g样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸，再加入1mL H0， 放入微波消解仪消解，消解完全后冷却至室温，取出转移至容量瓶中，用去离子水冲洗3次，定容至100mL。同时做加标实验。 2.结果与讨论 2.1标准曲线配制 Pb：吸取 1mL单元素 Pb 国家标准溶液于10mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，即为100 u g/mL Pb 中间液；再从 Pb 中间液分别吸取 0.125mL、0.250mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 放入5个50mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度，摇匀，备用。即配制成浓度为0mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/LPb标准工作曲线。 Cd：吸取 0.1mL单元素 Cd国家标准溶液于 10mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀，即为10 ug/mLCd工作液；再从浓度10 ug/mLCd 工作液中间液分别吸取 0.125mL、0.250mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 放入 5个50mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度，摇匀，备用。即配制成浓度为 0mg/L、0.025mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/LCd标准工作曲线。 2.2标准曲线 Pb标准曲线 Pb ⅡI 220.353 nm (mg/L) 92006 Count：t5 Cd示准曲线 Calibration CO C1 R Coefficients -0.0051222.879e-660.9999 2.3回收率实验 在样品中分别加入Cd加标量：加入1000ppm的Cd标液12_L；Pb加标量：加入1000ppm的 Pb标液135uL，按上述方法进行样品处理，得到回收率分别为 94.4%、96.9%。 3.结论 用 GBC-ICP 分析塑料中铅和镉的含量，峰形良好，重复性良好，线性可到达0.999以上， RSD%在1.2-3.0之间，镉回收率为94.4%、铅回收率为96.9%，满足分析要求。 塑料中铅、镉检测实验系统配置 GBC ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪一台 分析天平(万分之一))一台 可控温电加热板 一台 微波消解仪及配有加热赶酸设备 一台 实验室超纯水机一台 附带4毫米和1毫米不锈钢底筛的切割粉碎机 (Retsch SM2000 或相似型号)一台附带25微米碳化钨镀层钢筛的离心粉碎机，6-折镀碳化钨转子(1毫米的钢筛适用于均质塑料材料) (Retsch ZM100 或相似型号)。为避免制粉过程中引入杂质，应该使用1毫米的钛筛和钢/钛筛转子。。-一台振动进料器 (Retsch DR100 或相似型号)一台搅拌器 (Turbula T2F 或相似型号)一台液氮(N2)(高纯) 注：1.扎带、绝缘套管、陶瓷、玻璃及电子元件等前处理需要加入氢氟酸，因此需要配有GBC ICP-OES 耐氢氟酸进样系统 2.检测汞元素时，汞易挥发，因此选择湿法进行前处理时，要有冷却回流的装置 分类 名称 规格 数量 试剂 硝酸 MOS 或进口 1瓶 双氧水 MOS 或进口 1瓶 基本器具 聚四氟乙烯烧杯 50mL 若干 聚四氟乙烯烧杯 100mL 若干 聚四氟乙烯容量瓶 100mL 若干 聚四氟乙烯容量瓶 50mL 若干 聚四氟乙烯容量瓶 25mL 若干 聚四氟乙烯试剂瓶 50mL 若干 滤纸 直径15cm 的快速滤纸 2盒 长颈瓶 250mL 若干 表面皿 直径 7cm 若干 烧杯 50mL 若干 烧杯 100mL 若干 玻璃容量瓶 10mL 若干 玻璃容量瓶 25mL 若干 玻璃容量瓶 50mL 若干 称量纸 1袋 药匙 1支 移液枪 5uL-50uL 2支 移液枪 100 uL-1000 uL 2支 移液枪 1mL-5mL 1支 标品 单元素 Pb 国家标准溶液 1000ug/mL (国家钢铁材料测试中心-钢铁研究院) 1瓶 单元素 Cd国家标准溶液 1000ug/mL(国家钢铁材料测试中心 -钢铁研究院) 1瓶