伊班膦酸钠注射液中磷酸盐与亚磷酸盐检测方案(离子色谱仪)

伊班膦酸钠注射液中磷酸盐与亚磷酸盐测定 韩春霞 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词：离子色谱；电导； lonPac AS18；伊班膦酸钠注射液；有关物质 Key words： lon chromatography； conductivity； lonPac AS18； IbandronateSodium Injection； phosphate； phosphite 引言 伊班膦酸钠(Ibandronate sodium)，化学名为羟基-3-(甲基戊基胺)-丙烷-1，1-双膦酸钠，是一种新的用于治疗骨肿瘤诱发的高钙血症和骨质疏松的药物，特点为低剂量、高效和耐受性良好。” 对伊班膦酸钠注射液中少量游离磷酸盐和亚磷酸盐进行检测，可更好的控制药品的质量。现行的药品标准中，仅测定磷酸盐的含量。r本实验的建立离子色谱检测方法，可同时测定磷酸盐和亚磷酸盐含量，该方法灵敏度高，重现性好。 测试条件 柱温：30℃； 淋洗液：氢氧化钾(KOH)梯度淋洗：0-20min，12 mmol/L KOH； 20.1-25min， 50mmol/L KOH； 25.1-35min， 50mmol/L KOH； 35.1-40min，12mmol/L KOH 流速：1.00mL/min； 定量环：10pL 检测方式：抑制型电导检测，阴离子自动电解连续再生微膜抑制器ASRS 300 4mm (P/N：064554)，自循环模式，抑制电流124mA 样品前处理 注射液直接进样。 色谱柱的选择 图1伊班膦酸钠注射液中磷酸盐与亚磷酸盐的分离 伊班膦酸钠注射液中含有0.9%即9 mg/mL的氯化钠，高浓度的氯离子可能影响亚磷酸根的出峰时间及峰型。为使氯离子与亚磷酸根有好的分离，选择高容量的lonPac AS18进行分离。如图1所示，氯离子、亚磷酸根与磷酸根分离度良好。 线性和灵敏度 取含磷酸根、亚磷酸根各2mg/L的标准溶液，连续进样6次，峰面积、保留时间、峰高的相对标准偏差(RSD) 均低于2%。 在本色谱条件下配制适宜浓度范围的离子标准曲线，磷酸根和亚磷酸根均在1~20mg/L范围内具有良好线性关系，其线性相关系数分别为0.9991、0.9987。在本实验条件下，亚磷酸根的检出限为19ug/L，磷酸根的检出限为6.3pg/L。 实际样品分析及加标回收 取注射液10mL，加入含磷酸根10mg/L、亚磷酸根20mg/L的标准溶液，混合，进行加标回收实验，部分样品检测结果见表2。 表2实际样品检测结果及其加标回收率 样品检测结果* 加标量 加标后检测结果* 回收率 磷酸根mg/L 亚磷酸根mg/L 磷酸根mg/L 亚磷酸根mg/L 磷酸根mg/L 亚磷酸根mg/L 磷酸根mg/L 亚磷酸根mg/L 0 0 10.0 10.0 9.588 9.423 95.9 94.2 本方法可同时检测伊班膦酸注射液中的磷酸盐和亚磷酸盐，操作简单，方法重现性较好，结果可靠。 ( {1].谭芳；万昆.伊班膦酸钠注射液含量及游离磷酸盐侧挡方法探讨[J].江汉大学学报(自然科学 版).2011，4：28-30. ) ( [2].国家食品药品监督管理局.国家药品标准. WS1- (X.251)2003Z ) www.thermoScientific.com C2013 Thermo Fisher Scientific Inc. All rights reserved. ISO is a trademark of the International StandardsOrganization. All other trademarks are the property of Thermo Fisher Scientific Inc. and its subsidiaries. Thisinformation is presented as an example of the capabilities of Thermo Fisher Scientific Inc. products. It is notintended to encourage use of these products in any manners that might infringe the intellectual property rightsof others. Specifications，terms and pricing are subject to change. Not all products are available in all countries.Please consult your local sales representative for details. CE SCIENTIFIC Thermo FisherScientific， Austin， TXUSA is ISO Certified.