药物中利巴韦林检测方案(蒸发光检测器)

新冠肺炎诊疗方案抗病毒推荐用药——利巴韦林之分析检测 方案摘要 HyperREZ XPH柱用于2015版中国药典利巴韦林颗粒的分析，实验结果：利巴韦林色谱峰理论板数16048(要求不低于2000)。 赛默飞电雾式检测器(CAD)用于利巴韦林等5种抗病毒药物的定量分析，具有优异的灵敏度、线性范围和重现性。 非常时期，本方案为抗疫治疗药物利巴韦林的产品质量保驾护航，赛默飞和您并肩携手，为此次抗疫贡献一份力量，希望全国人民平安健康。 方案详情 利巴韦林又名病毒唑，1986年被批准用于临床，是一种广谱抗病毒药物，由于对呼吸道合胞病毒(RSV)具有抑制作用，其主要被用于呼吸道合胞病毒引起的病毒性肺炎与支气管炎，曾是2003年抗击非典期间的明星药。此次利巴韦林被列为新版《新冠肺炎诊疗方案》的抗病毒推荐用药。 在2015版中国药典中，利巴韦林注射液/片/颗粒/胶囊等品种都规定使用磺化交联的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子氢/钙/钠型交换柱。赛默飞HyperREZ XPH型色谱柱完全符合该标准。该色谱柱用于利巴韦林颗粒的分析，利巴韦林色谱峰理论板数16048(要求不低于2000)，远远高于标准要求，完美适用于药典标准方法。 利巴韦林、更昔洛韦、泛昔洛韦、伐昔洛韦和金刚乙胺是常见的抗病毒药物。然而，要实现这几种药物的同时分离、检测较为困难。尤其是利巴韦林、金刚乙胺极性较强，反相色谱模式中保留较弱。亲水作用色谱(HILIC) 是反相色谱的有力补充，可为极性化合物提供较好的保留和独特的分离选择性。同时这两种化合物的紫外吸收较弱，衍生方法具有较高的灵敏度，但该方法操作复杂，重复性较差，并且不是所有的化合物都具有衍生所需的基团。CAD 是近年来发展起来的一种通用型检测器，该检测器操作简单且具有较高的检测灵敏度和较宽的线性范围，是紫外检测器的有力补充，可以提高紫外吸收较弱化合物的检测灵敏度，并且不需要繁琐的衍生步骤。采用HILIC色谱柱和CAD检测器，建立了5种抗病毒药物同时分离的液相色谱方法。与反相液相色谱方法相比，该方法具有更好的峰形和分离选择性，可实现5种药物的同时分离和定量分析。 具体方案： 1.2015版中国药典利巴韦林颗粒的分析 在2015版中国药典中，利巴韦林注射液/片/颗粒/胶囊等品种都规定使用磺化交联的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子氢/钙/钠型交换柱。赛默飞HyperREZ XPH型色谱柱完全符合该标准。 项目：利巴韦林颗粒的分析，结果：利巴韦林色谱峰理论板数16048(要求不低于2000)。 样品制备：取利巴韦林颗粒(约相当于利巴韦林100mg)，加流动相研磨使溶解并定量稀释制成每1ml中含利巴韦林50ug的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液。系统适用性要求：理论板数按利巴韦林峰计算不低于2000。 色谱条件： 色谱柱： HyperREZ H* (P/N：69008-307780) 流动相：水(用稀硫酸调节pH值至2.5±0.1) 流速： 0.6ml/min 检测器： VWD 检测波长：207nm 进样量： 20ul 2.利巴韦林等5种抗病毒药物定量分析---赛默飞CAD特色方案 抗病毒药物具有广泛的应用，对人类和动物的健康有着重要的作用。但抗病毒药物紫外吸收差异大、极性分布广，要实现该类药物的同时分析较为困难。本实验使用电雾式检测 (CAD)，建立了多种抗病毒药物同时分离分析的方法。在优化的条件下定量分析了5种抗病 毒药物，结果证明该方法具有较好的重复性，线性范围以及较高的灵敏度. 实验部分： 目标物：利巴韦林、泛昔洛韦、伐昔洛韦、更昔洛韦和金刚乙胺 仪器条件： 低压四元色谱系统 LPG-3400SD 低压四元色谱泵 WPS-3000TSL 自动进样器 TCC-3200 柱温箱 Corona Veo RS 电雾式检测器 色谱条件： 色谱普： HILIC色谱柱 流动相A：乙腈， B： 100 mmol/L 甲酸铵 (pH2.9) C：水 流动相梯度： 0-15 min，1，880%A-70%A，10%B， 10%C一20%C. 流速：：1 ml/min； 柱温：30℃ CAD检测条件：蒸发温度35℃；过滤模式5；采集频率10Hz； PFV值1.3。 色谱图： 目标峰： 1.泛昔洛韦；2.金刚乙胺；3.利巴韦林；4.更昔洛韦；5.伐昔洛韦；*.杂质 利巴韦林又名病毒唑，1986年被批准用于临床，是一种广谱抗病毒药物，由于对呼吸道合 胞病毒（RSV）具有抑制作用，其主要被用于呼吸道合胞病毒引起的病毒性肺炎与支气管 炎，曾是2003年抗击非典期间的明星药。此次利巴韦林被列为新版《新冠肺炎诊疗方案》 的抗病毒推荐用药。在2015版中国药典中，利巴韦林注射液/片/颗粒/胶囊等品种都规定使用磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子氢/钙/钠型交换柱。赛默飞HyperREZ XP H型色谱柱 完全符合该标准。该色谱柱用于利巴韦林颗粒的分析，利巴韦林色谱峰理论板数16048（要 求不低于2000），远远高于标准要求，完美适用于药典标准方法。利巴韦林、更昔洛韦、泛昔洛韦、伐昔洛韦和金刚乙胺是常见的抗病毒药物。然而，要实 现这几种药物的同时分离、检测较为困难。尤其是利巴韦林、金刚乙胺极性较强，反相色 谱模式中保留较弱。亲水作用色谱(HILIC) 是反相色谱的有力补充，可为极性化合物提供较 好的保留和独特的分离选择性。同时这两种化合物的紫外吸收较弱，衍生方法具有较高的 灵敏度，但该方法操作复杂，重复性较差，并且不是所有的化合物都具有衍生所需的基 团。CAD 是近年来发展起来的一种通用型检测器，该检测器操作简单且具有较高的检测灵 敏度和较宽的线性范围，是紫外检测器的有力补充，可以提高紫外吸收较弱化合物的检测 灵敏度，并且不需要繁琐的衍生步骤。采用HILIC色谱柱和CAD检测器，建立了5种抗病毒药 物同时分离的液相色谱方法。与反相液相色谱方法相比，该方法具有更好的峰形和分离选 择性，可实现5种药物的同时分离和定量分析。