蟾酥中脂蟾毒配基和华蟾酥毒基检测方案(液相色谱配件)

486 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 蟾酥(Chansu) (BUFONIS VENENUM) 露 【药材基本信息】 别名癞蛤蟆酥、癞蛤蟆浆、蟾蜍酥等 来源 蟾蜍科动物中华大蟾蜍 Bufo bufo gargarizans Cantor 或黑眶蟾蜍 Bufo melanostictus Schneider 的干燥分泌物 功能 解毒，止痛，开窍醒神 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品细粉0.0271g，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇20ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取经五氧化二磷减压干燥24小时的华蟾酥毒基对照品 9.81mg、脂蟾毒配基对照品13.43mg，分别置 10ml 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至度度，摇匀；分别精密量取1ml，各置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1ml溶液中含华蟾酥毒基38.8pg、脂蟾毒配基53.07ug)。 对照品：上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量：脂脂毒配基98.5% 华蟾酥毒基98.5% 仪 器：Agilent 1120 配 置：二元梯度，在线脱气机，VWD检测器，柱温箱，手动进样器 色谱柱：Agilent Zorbax SB C18 250mmx4.6mm，5pm 进样量：20.0pl 检测波长：296nm； 柱温：29.7℃ 流 速：1ml/min 流动相：0.5%磷酸二氢钾(磷酸调pH=3.2)： 乙腈=50： 50 方法来源：《中国药典》2010年版一部 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 十九画蟾一487 【分析色谱图】 蟾酥 分钟 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 脂蟾毒配基 12.1min 1.00 17307 3.41% 华蟾酥毒基 10.1min 1.06 22255 0.11% 【注意事项】 在此分析条件下脂蟾毒配基、华蟾酥毒基出峰时间分别为12.1、10.1分钟。根据操作条件的不同， 出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%； 若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上； 对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：黄霞勇 审核人：钱 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid 色谱柱:Agilent Zorbax SB C18 250mm x 4.6mm 5um进样蛋:20ul检测波长:296nm; 柱温:29℃流 速: lml/min流动相:0.5%磷酸二氢钾(磷酸调PH=3.2):乙腈=50：50