湖北贝母中贝母素乙检测方案(液相色谱配件)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 428 m2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 湖北贝母(Hubeibeimu)(FRITILLARIAE HUPEHENSIS BULBUS) 【药材基本信息】 别名 无 来源 百合科植物湖北贝母 Fritillaria hupehensis Hsiao et K.C.Hsia 的干燥鳞茎 功能 清热化痰，止咳，散结 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品细粉 4.9757g，置具塞锥形瓶中，精密加加盐酸-85%甲醇(2：98)混合溶液100ml，称定重量，放置12小时，加热回流4小时，放冷，再称定重量，用盐酸-85%甲醇(2：98)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取量滤液 50ml，蒸至无醇味，用水25ml分次转移至分液漏斗中，加氨试液调节 pH值至11，用乙醚震摇提取4次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml容量瓶重，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取贝母素乙对照品 11.11mg，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml溶解，摇匀，即得。 【分析条件】 色 谱 柱：Agilent ZORBAX SB-C18 150mmx4.6mm，5um 进样量：20.0pl 雾化温度：60℃； 柱温：25℃ 流 速：1ml/min 流动相：乙腈：0.02%二乙胺=20：80 方法来源：《中国药典》2010年版一部 对照药材：中国食品药品检定研究院 对照 品：上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量：贝母素乙98.0% 仪 器：Agilent 1120 配 置：二元梯度，在线脱气机，ELSD，柱温箱，手动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 十二画款葛紫湖 429 【分析色谱图】 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 贝母素乙 10.1min 1.19 8628 0.006% 【注意事项】 ·在此分析条件下，贝母索乙出峰时间为10.1分钟。根据各个操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%； ·进样时采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上； ●对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：丁慧 审核人：费文静 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid 色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18 150mm X 4.6mm,5um进样量:20ul流速:1ml/min雾化温度:60℃ 柱温:25℃流动相：乙腈：0.02%二乙胺=20 ： 80