柴胡中柴胡皂苷a 柴胡皂苷b检测方案(液相色谱柱)

366 十画秦莱莲荷桂桃夏柴积射徐高粉益浙娑桑 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163-22l010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 柴胡(Chaihu) (BUPLEURI RADIX) 【药材基本信息】 别名地薰、芷胡、柴草 来源伞形科植物柴胡 Bupleurum chinense DC.的干燥根功能 疏散退热，疏肝解郁，升举阳气 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过四号筛)0.5014g，置具塞锥形瓶中，加入含有5%浓氨试液的甲醇溶液25ml，密塞，30℃水温超声处理30分钟，滤过，用甲醇20ml分2次洗涤容器及药渣，滤液与洗液合并，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml的容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的配制： 精密量取柴胡皂苷a 浓对照品溶液，用甲醇溶液稀释成每 1ml 含0.40mg 的溶液，即得。 精密量取柴胡皂苷d浓对照品溶液，用甲醇溶液稀释成每1ml 含0.50mg 的溶液，即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 367 【分析色谱图】 柴胡 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 柴胡皂苷a 17.3min 0.93 74669 0.55% 柴胡皂苷d 22.8min 0.83 93 771 0.45% 【注意事项】 在方法开发时，曾尝试使用 SB-C18 色谱柱，在对分离的改进上与 Ilus C18无明显差别；在此分析条件下，柴胡皂苷a的出峰时间为17.3分钟，柴胡皂苷d的出峰时间为22.8分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%；若采用手动进样器进样时.建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上；对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：米建秋 审核人：米建秋 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid 色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 250mm x 4.6mm,5um 进样量:20ul流速:1ml/min检测波长:210nm; 柱温:25℃流动相：A:乙腊,B:水;0~50min, A .从 25%~90%;50~55min,A 保持 90%;55~56min,A 从 90%~25%