香加皮中4-甲氧基水杨醛检测方案(液相色谱配件)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163326-2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 香加皮(Xiangjiapi)(PERIPLOCAE CORTEX) 【药材基本信息】 别名北五加皮、香五加 来源 萝蘼科植物杠柳 Periploca sepium Bge.的干燥根皮功能祛风湿，强筋骨 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粗粉 0.3349g，置50ml烧瓶中，加60%甲醇15ml，加热回流1.5小时，滤过，滤液置25ml量瓶中，用60%甲醇洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，精密加入内标溶液 2ml，加60%甲醇至刻度，摇匀，取续滤液作为供试品溶液。 对照品溶液的配制： 精密称取4-甲氧基水杨醛对照品 20.44mg，置 10ml棕色容量瓶中，加60%甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密称取 0.64ml，置10ml棕色容量瓶中，加60%甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密称取内标物对羟基苯甲酸丁酯 151.72mg，加60%甲醇制成每1ml含 6mg的溶液；精密量取前面配制好的4-甲氧基水杨醛 4ml，内标溶液 2ml，置 25ml量瓶中，加60%甲醇至刻度，摇匀。 【分析条件】 色谱柱：Agilent Zorbax SB C18250mm×4.6mm，5pm 进样量：20.0pl 检测波长：278nm； 柱温：25.0℃流 速：1ml/min 流动相：甲醇：水：醋酸=70：30：2方法来源：《中国药典》2010年版一部 对照药材：中国食品药品检定研究院对照品：上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量：4-甲氧基水杨醛99.0% 仪 器：Agilent 1120配 置：二元梯度，在线脱气机，VWD检测器，柱温箱，手动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 九画荆茵胡南枳栀厚骨香姜前首洋穿——■327 【分析色谱图】 香加皮 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 4-甲氧基水杨醛 4.2min 1.07 15625 0.017% 【注意事项】 在此分析条件下，4-甲氧基水杨醛出峰时间为4.2分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%； 若为手动进样器，进样时最好采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上； 对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：许纪锋 审核人：马双成 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid 色谱柱:Agilent Zorbax SB C18 250mm x 4.6mm,5um进样量:20ul流速:1ml/min检测波长:278nm. 柱温25℃流动相：甲醇：水：醋酸=70 : 30 : 2