枳壳中柚皮苷 新橙皮苷检测方案(液相色谱配件)

314 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 651632010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 枳壳(Zhiqiao) (AURANTII FRUCTUS) 【药材基本信息】 别名无 来源 芸香科植物酸橙 Citrus aurantium L. 及其栽培变种的干燥未成熟果实 功能 理气宽中，行滞消胀 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粗粉 0.2133g，置具塞锥形瓶中，精密加人甲醇 50ml，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置25ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取柚皮苷对照品 10.91mg，置于25ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度；再取上述溶液，用50%甲醇精密稀释5倍，摇匀，即得。精密称取新橙皮苷对照品 10.53mg，置于25ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度；再取上述溶液，用50%甲醇精密稀释5倍，摇匀，即得。 【分析条件】 进样量：10pl 检测波长：283mm； 柱温：25℃ 流 速：1ml/min 流动相：乙腈：水=20：80(用磷酸调pH=3)方法来源：《中国药典》2010年版一部 对照药材：中国食品药品检定研究院 对 照品：上海诗丹德生物技术有限公司 对照品含量：柚皮技98.5% 仪配 新橙皮苷98.4% 器：HPLC 1200 置：四元梯度，在线脱气机，DAD检测器，柱温箱，自动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 九画荆茵胡南枳栀厚骨香姜前首洋穿—— 315 【分析色谱图】 枳壳 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 柚皮苷 9.9min 0.94 7368 5.18% 新橙皮苷 13.9min 0.95 7848 4.24% 【注意事项】 在此分析条件下，柚皮苷和新橙皮苷出峰时间分别为9.9分钟和13.9分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%； ●若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上； 对照品称量天平精度须达到十万分之一； 为防止样品前拖，可用50%甲醇稀释一下再进样。 检测人员：费文静 审核人：钱 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid 色谱柱:Agilent ZORBAX SB-Cl8 150mmX4.6mm,5um进样量:10ul检测波长: 283nm; 柱温:25℃流 速: lml/min流动相：乙腈：水= 20 : 80(用磷酸调PH=3)